ICP测试和样品前处置.ppt

资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 有机试样前处理-消化 1、在敞开式容器中消化 通常用烧杯、三角瓶等容器在电热板上加热消解，使用的酸有 硝酸、硝酸+高氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+硫酸+过氧化氢、硝酸+硫 酸+过氧化氢等。硝酸与有机物的反应比较激烈，特别是干的有机物。 一般要在加酸后在室温下放置一段时间，有时可放置过夜，待大部分有机物分解后再加热。 单独使用硝酸，脂肪等有机物不能完全消化，加热时Hg等一些 元素会挥发损失；使用混合酸有助于有机物的彻底消化，高氯酸、 硫酸冒烟的温度较高，会造成Hg、 As、Se、Ge、Hg、B、Sb等元 素的挥发损失。氯含量高的样品挥发损失更严重。 使用硝酸-高氯酸湿式消化时必须认真操作，在有机物没有完全 消化之前，在硝酸蒸发完之前不断补充硝酸，以防高氯酸与有机物 发生剧烈反应引起爆炸。使用硫酸时，在有机物未全部消化硝酸蒸 发完之后，虽然不会发生爆炸，但有机物会炭化产生游离碳，而游 离碳很难分解。所以也必须认真观察，细心操作。 在敞开式容器中消化的优点是设备简单，缺点是操作难度大， 试剂消耗量大、每个试样的酸消耗量不等，试剂空白高且不完全一 致、消解周期长、环境污染等。 有机试样前处理-消化 2、微波消解 微波消解也是一种在密封容器中消化试样的手段。它具有高压 密封罐法所有的优点。由于微波的作用，微波消解法具有很强的消 解能力，消解速度比高压密封罐法快得多。一般只需几分钟就能消 化完全，几乎可以消化所有的有机物，是消化有机试样最为理想的 手段，其应用日益广泛。 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * 资料仅可参考，如有不妥，请联系本人改正或者删除。 * ICP测试及样品前处理 方修忠 PartⅠ The basic principles of ICP 什么是原子发射光谱法 原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry, AES)是根据原子的特征发射光谱来研究物质的结构和测定物质的化学成分的一种重要的光学分析方法。分析测试时，利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子的外层电子受激发而跃迁至更高能级的激发态，处于高能级的原子或分子在向较低能级跃迁时产生辐射，将多余的能量发射出去形成原子发射光谱。 原子发射光谱分析法的优点 ①样品范围广，分析元素多。原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品进行直接分析，应用最广泛也是优先采用的是溶液雾化法。可以进70多种元素的测定，可测金属元素、稀土元素，而且对很多样品中的非金属元素碳、硫、磷、氯等也可以进行分析测定。 ②检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素可同时测定等优点。检出限能达到μg/L至mg/L水平。 ③选择性好，每一种元素都有一些可供选用而不受其他元素干扰的