GBT 化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

ICS 71.100.70 Y 42 中华人民共和国国家标准 化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相 色谱-串联质谱法 Determination of lincomycin and clindamycin in cosmetics - liquid chromatography tandem mass spectrometry 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 1 引 言 本标准的被测物质林可霉素和克林霉素是我国《化妆品安全技术规范(2015年版)》规定的禁用物质。 禁用物质是指不能作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中的物质。《化妆品安全技术规范（2015 年版）》规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，国家有限量规定的应符合其规定； 未规定限量的，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见的使用条件下不得对人体健康产生 危害。 目前我国尚未规定林可霉素和克林霉素的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供 检测方法。 2 化妆品中林可霉素和克林霉素的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了化妆品中林可霉素和克林霉素的液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于水剂类、非蜡基膏霜类、乳液类化妆品中林可霉素和克林霉素的测定。 本标准的方法检出限和定量限：检出限均为0.1 mg/kg ，定量限均为0.3 mg/kg 。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样用酸化乙腈水溶液提取，提取液经正己烷净化、离心、过滤后，用高效液相色谱串联质谱法测 定，外标法定量。 4 试剂或材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 乙腈：色谱纯。 4.2 正己烷：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 0.1% 甲酸溶液：准确量取1 mL 甲酸（4.3 ）至1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。 4.5 0.1% 甲酸乙腈溶液：准确量取1 mL 甲酸（4.3 ）至1 000 mL 容量瓶中，用乙腈（4.1 ）稀释至刻度。 4.6 50% 乙腈溶液 （含1%甲酸）：准确量取250 mL 乙腈 （4. 1）至500 mL 容量瓶中，加入5.0 mL 甲酸 （4.3 ），用水稀释至刻度。 4.7 乙腈饱和的正己烷：分别量取20 mL 乙腈（4.1 ）和50 mL 正己烷（4.2 ）至100 mL 具塞锥形瓶中， 混匀静置，上层为乙腈饱和的正己烷。 4.8 标准物质：林可霉素和克林霉素标准物质的中文名称、英文名称、CAS 号、分子式、相对分子质量 及化学结构式参见附录A 表A.1 ，各标准物质纯度均不小于98% 。 4.9 混合标准中间工作溶液：分别准确称取适量标准物质（4.8 ） （精确至0.1 mg ），用乙腈（4.1 ）配 制成质量浓度为1 000 µg/mL 的单标标准贮备液（于4 ℃避光保存，可保存3 个月）。准确移取各单标标 准储备液0.1 mL ，置于10 mL 棕色容量瓶中，用乙腈（4.1 ）定容，制得混合标准中间工作溶液（各为10.0 µg/mL，现配现用）。 4.10 滤膜：孔径为0.22 µm 的聚四氟乙烯滤膜。 5 仪器设备 3 GB/T XXXXX—XXXX 5.1 高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪：