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抗氧剂的干扰与排除?
????????注射剂中常用的抗氧剂有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠和维生素C等。抗氧剂均为还原性物质,这些物质的存在,对氧化还原滴定结果会产牛干扰,对亚硝酸钠滴定法测定注射液含量的结果也有干扰,另外对维生素C还具有紫外吸收能力.对紫外分光光度法测定结果亦可能产生干扰。?
????????往射剂中抗氧剂的干扰,常用下述方法排除。???
????????(1)加入掩蔽剂法常用的掩蔽剂有甲醛或丙酮。注射剂中加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作抗氧剂时,主药测定采用碘量法、银量法、铈量法或重氮化法时,使用上述掩蔽剂可与抗氧剂发生加成反应从而排除其干扰。?
????????例如,当采用碘量法测定维生素C注射液含量时,其中的抗氧剂亚硫酸氢钠也会消耗碘液而产生干扰,使用丙酮作掩蔽剂可消除其干扰。又如,采用碘量法测定安乃近注射液含量时,由于焦亚硫酸钠抗氧剂的存在会对测定产生干扰,使用甲醛作掩蔽剂可消除其干扰。?
????????(2)?加酸加热使抗氧剂分解注射剂中如有亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠等抗氧剂存在时.可加入酸并加热。使之分解为二氧化硫逸出。如亚硝酸钠测?定盐酸普鲁蕾因胺注射液的含量时,其中的抗氧剂亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠也能消耗亚硝酸钠滴定液而产生干扰,采用加入盐酸并迅速加热煮沸的办法可使抗氧剂分解从而消除其干扰。?????????(3)加弱氧化剂氧化法??注射剂中的亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等抗氧剂可被一些弱氧化剂氧化,常用的弱氧化剂有过氧化氢或硝酸。但使用本法必须注意加入的弱氧化剂不能氧化待测组分,也不能消耗滴定液。?????????(4)选择适当测定波长法??注射液中如使用了维生素C做抗氧剂,其最大吸收波长为243?nm,若主药的测定波长也在此波长附近,就会产生干扰。通常采用选择其他波长作测定波长的方法使主药有吸收,而维生素C几乎没有吸收。如盐酸氯丙嗪注射液中含有维生素c抗氧剂,而主药盐酸氯丙嗪在紫外区的254?nm和306?nm波长处有两个最大吸收峰,由于维生素C在254?nm处也有强吸收,但在306?nm波长无吸收.故选择3()6?nⅢ为测定波长。
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