普析原子荧光注意事项.docVIP

注意事项 仪器运行环境，温度15――35度，湿度小于85%。 更换元素灯时一定要关闭主机电源。 原子化器高度一般调为8mm左右（此时调光板上下刻线对准光电倍增管口的上下沿）。 灯（除汞灯）的光斑对准调光板中间横线和竖线的交叉点，汞灯光斑对准交叉点偏上2mm左右。（调灯时尽量堵住光电倍增管口，防止由于元素灯大量能量被反射到光电倍培管中，使其处于饱合状态，从而损坏光电倍增管） 泵管的卡子卡住时不能太紧，也不能太松，以溶液能够顺畅流动为准。 还原剂应当天用当天配，标准系列和标准储备液应定期更换。 不能进高浓度的标准或样品，砷的最高浓度应小于50ug/L，汞的最高浓度应小于10 ug/L。 空白高多数是由于酸纯度不够，试剂被污染或所用玻璃容器不干净造成的。所以选请正规厂家优级纯的酸，试剂不要被交叉污染，所有玻璃器皿用稀酸（保证此酸纯度）溶液浸泡。 测量过程中，检查气液分离器中的液体是否每次都能很顺畅得排出。 软件： 软件重新联机，所有数据清空，并形成一个新的文件。 在进入工作站时，出现“警告：无法与仪器联接，请检查线路是否正常”。检查仪器主机电源是否打开；或点“忽略”――“通讯”重新设置通讯端口，再点确定。 仪器控制窗口不点应用，载气屏蔽气参数不会被输入应用到软件，此时可能会出现没有信号的问题。 测量之前若样品毛细管或注射器中有大量气泡，应先将软件载液一、二次进样量改为3，3，点应用后让仪器吸载液两次，然后再改回2.0、1.5进行测量，否则气泡会影响仪器的稳定性。 除汞外其他元素无信号时如何解决： 做曲线时出现没有信号，曲线荧光值扣除载液空白后在0附近上下浮动。 检查软件点火按钮是否点火？炉丝是否被点亮？ 元素灯是否点亮，元素是否识别正确？ 还原剂溶液是否通过蠕动泵进入混合块？注射器内是否有大量气泡？ 撕一纸条，在蠕动泵转动时，悬于炉丝上方1cm的高度，纸条是否被点着？ 若被点着检查标液否配制正确？试试其他元素是否也同样没有信号？ 若点不着，检查载液和还原剂是否配错？硼氢化钾是否结块失效？ 污染： 由于用荧光来测量样品的浓度都比较低，因此很容易受各个因素的影响，一般空白高于经验值多半是所用器皿污染、试剂污染或者是仪器本身污染造成的。 器皿污染：一般换用可以确定的没有被污染的器皿，重新配制相同浓度载流和还原剂，取部分溶液放于被怀疑的器皿内，上机测量，两者荧光值相差很大，则高的那组使用的器皿被污染。 试剂污染：一般为酸污染，多数是因为所用酸的纯度不够，检验方法如下：配制2%的酸和4%~10%的酸，上机测量，对比这两种不同浓度酸所出荧光值，若成倍或是更高则高浓度的此酸被污染，需更换新瓶酸或其他厂家的酸。（一般正规厂家的酸空白都很低，而且10%和2%两种浓度酸所测的荧光值不会差太多） 仪器本身的污染：由于进高浓度的样品或标液引起再次测空白时，很难清洗到被污染前的状态，一般汞最容易被污染，仪器被高浓度汞溶液污染后，可配制10%硝酸+0。04%重铬酸钾混合溶液作为载液清洗仪器，达不到清洗效果时需更换管路。（养成每天做完实验及时用水清洗的习惯） 用户很容易混淆软件中自动进样、手动进样和自动稀释的功能 自动进样：带自动进样器的仪器默认条件下被选定，测量时自动进样臂带着进样针移动，按杯位设置的参数进样。 手动进样：此时杯位设置变成灰色，不需要设置，自动进样器臂不动，需人工移动进样毛细管来进样。 自动稀释：主要用于单点配制一条曲线，在软件标样浓度标签下自动稀释前打上对勾可实现此功能，用本液来自动稀释一条曲线。 自动稀释与自动进样、手动进样没有任何关联，自动进样和手动进样状态下都能实现自动稀释曲线。