项目一硝基苯的合成1.pptVIP

项目报告一 硝基苯的制备 组别：第六组 小组成员： 林长耀 吴志益 徐岩 黄逸 一、合成线路的选择 1 、几种生产方法 方法一： 将质量比为 65%~68% 的浓硝酸加入到苯中，再加入一定量 的复合催化剂，加料完毕后，在70~100℃，磁力棒搅拌下进 行反应，反应 2~10 小时，冷却，反应液自然分成有机相和水 相的，有机相即为硝基苯。 催化剂：用 SnO 2 与 Al 2 O 3 按 Sn : Al ( 摩尔比） =4:1 混合，向混合 粉体中加入无水乙醇，混合研磨 0.5~1h ，将固体混合试样在 110℃烘箱中干燥 4h ，并在马弗炉中于300℃下焙烧 3 小时，制 得复合催化剂。 催化剂与苯的摩尔比： 1:100~10:100 、选择性 100% 。 浓硝酸： 65%~68% 。 浓硝酸与苯的体积比： 3:1 硝基苯收率： 95.21% ， 方法二： 常压冷却硝化法 按原料配比与部分冷的循环废酸连续地加入硝化锅 中，控制反应温度在 69~70 摄氏度，反应物再经过三个串 联的硝化锅，保持温度在 65~68 摄氏度，停留时间约为 10~15min ，然后进入连续分离器分离出废酸和酸性硝基 苯，废酸进入连续萃取锅，用苯萃取废酸中的硝基苯， 然后经分离器分离出萃取苯，并用泵连续地送往硝化锅 1 ， 萃取后的废液用泵送去浓缩成质量分数为 90%~93% 或 76%~78% 硫酸，套用于配制混酸。酸性硝基苯经水洗器、 分离器、碱洗器和分离器除去所含的废酸和副产的硝基 酚，即得到硝基苯。 方法三： 加压绝热连续硝化法 将超过理论量 5%~10% 的苯和预热到约为 90 摄氏度的混 酸（ HNO35%~8.5% ， H2SO460%~70%,H2O=25% ）连续地加到 四个串联的无冷却装置的硝化锅中进行反应，利用反应热 升温，物料的出口温度达到 132~136 摄氏度，操作压力 0.44MPa ，停留时间约为 11.2min 。分离出的废酸 ( 硫酸浓度 约为 65.5% ， 120 摄氏度 ) ，进入闪蒸器，在 90 摄氏度和 8kPa(60mmHg) 下，利用本身热量快速蒸出水分，浓缩成 68%~70% 的硫酸循环使用，有机物经水洗、碱洗。蒸出过量 即得到工业硝基苯，收率 99.1% ，二硝基物质量分数低于 0.05% 方法四、混酸硝化法 原理： Ar + HONO2 +H2SO4 ? Ar- NO2 + H2O （主） Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ? Ar-(NO2)2+ H2O （副） 药品：苯、硝酸、硫酸、碳酸钠、无水氯化钙 在 50ml 圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计， 其水银球离瓶底约 5mm ，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一 个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球 离瓶底约 5mm 。在烧瓶中加入苯。通过冷凝管上口，将已冷却 的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯 与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继 续加混酸。反应物的温度应保持在 40 ～ 50 ℃之间，若超过 50 ℃， 可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约 于 10min 内把水浴加热到 60 ℃ ( 反应混合物的温度为 60 ～ 65 ℃ ) 并 保持 30min ，间歇地振荡烧瓶。 冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层， 倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用 10% 碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中 性。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化 钙干燥，间歇振荡锥形瓶。 把澄清透明的硝基苯倒入 30ml 蒸 馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集 204 ～ 210 ℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温 下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。 反应特点：混酸硝化反应温度较高，硝化能力强，反应速度快， 硝化产率高产物纯度高，不易发生副反应。但会产生大量废酸 和含硝基苯的废水，条件不易控制，对环静污染严重。 2. 各种方法的质量产率，原料消耗量，生产成本比较及估算 ( 完成者：陈永良 ) 经查得：苯的价格是 3200 元 / 吨， 硝酸的价格是 2200 元 / 吨， 硫酸的价格是 2700 元 / 吨， 生产