气质联用仪器培训教材.pptxVIP

Perkinelmer气质联用仪用户常见问题解答;TurboMass Physical Components;1 软件主界面部分;项目文件夹都有哪些东西（了解文件管理办法）：Tutorial_SVOA.pro中包含六个文件夹;实际数据文件在DATA中，后缀为raw。MethDB中有定量方法文件。SampleDB中有样品列表文件;;这是样品列表界面－在这里可以输入文件名，质谱方法文件名，气相色谱方法文 件名（GC），自动进样器小瓶位置，进样口位置等信息。;建立新的项目文件;点击project wizard;输入项目名称及保存盘符位置;建立一个新的项目文件时以前叫c:/turbomass/aaa.pro/defult.ipr会变成c:/turbomass/bbb.pro/defult.ipr所以温度等参数会发生变化，应加以注意.;如何打开项目文件;;;我们的仪器有好几个人在用，如何将大家的分析内容分类？;2 质谱方法部分;质谱方法的组成：溶剂延迟，总离子扫描，选择离子扫描;溶剂延迟的设定（设定溶剂延迟的目的：在溶剂延迟期间灯须关闭，防止大量溶剂进入质谱 时烧坏灯丝。;MS Scan（总离子扫描）及SIR（选择离子扫描）的设定过程见下面的内容：MS Scan（总离子扫描）界面参数的设定： 质量扫描范围：输入起始和结束的质量扫描范围（根据所分析化合物种类确定范围）质量范围超出 603 后需做高质量校准。扫描时间范围：可以跟气相色谱的运行时间一致。Scan time（扫描时间）：每次全扫描需要的时间。本例中由140-1000的扫描需要0.2秒时间（缺省值）。Inter－scan delay（两次扫描间隔时间）：缺省值0.1s。;基本概念：色谱图和质谱图的区别;色谱数据点的构成（每个点都是一次质谱扫描）;本例中色谱峰大约0.5min的宽度，等于30秒。如果扫描时间0.2s，扫描间隔时间0.1s 。则一次完整的扫描需要0.3s。所以30秒内可以形成100个点。（至少要有10个点，才能准确定量）;选择离子方法的设定：（选择离子选取原则）1） 在化合物质谱图中选择吸收较强的离子。2） 选择那些不易受到其它杂质干扰的离子。Dwell时间的意义： 监测某个离子一次需要的时间。Inter－channel delay：两次扫描之间的间隔时间，缺省值0.1s（最短不能小于0.015s）。;质谱方法中既有总离子扫描，又有选择离子的???候，怎么计算？;dwell 时间对于信噪比和采样点数的影响;Diffirent dwell time：0.2 0.02 0.01;Deffirent dwell time（不同dwell时间的面积基本一致，但信噪比差别较大）;不同dwell时间的信噪比的比较;s/n ratio 采样点数多少的比较：色谱峰开始到结束（第一张图基线噪音明显）;MS方法设定注意的问题;MS方法设定注意的问题;总离子排到后面的时候会出现的问题;在实时采集界面，首先出现的不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和色谱图;首先出现的( 功能组一）不是总离子色谱图。而是三个选择离子的加和色谱图.想要显示总离子通道，在display中选择tic即可;3 色谱方法部分;点击“大拇指”图标可以进入气相色谱的设定界面： 依次可以设定进样方式，柱箱，进样口，载气（包括分流流量），检测器及仪器时间事件的 设定界面。;1）下面是进样方式的设定界面，可以设定手动和自动进样方式。; 进样可以采用手动及自动进样的模式（接有顶空等外围设备时需要选择manual）;2）下面是柱箱和进样口的设定界面：柱箱程序中输入初始温度，升温速率，下一阶温 度，保持时间等。进样口A为前侧进样口，进样口B为后侧进样口。（气相色谱总运行时间由 柱箱程序确定）。;2）柱温箱和进样口的设定（设定色谱柱的升温程序及汽化室的温度）;3）下面为载气的设定窗口：载气有三种控制方式，分别为压力模式、流速模式和线速度 模式。为了使载气压力和流速正确转换，在这里需要输入色谱柱的详细信息。分流控制可以 选择流量设定模式及分流比模式。可以根据样品浓度选择分流量。;;4）下面是检测器的设定界面：当带有气相色谱检测器时在这里设定。如果只用质谱不用气相 色谱检测器则在温度栏中输入零度，并使检测器气体均为零。;下面是仪器时间事件的设定界面：在这里可以设定分流大小和阀的开关载气节约模式的设定 ;如果载气使用的气体是较昂贵的氦气，如何在参数设定中实现节气模式？;重复性为什么不好？GC部分可能原因分析如下;4 调谐部分;调谐界面;调谐界面 调谐采用的标准物为全氟三丁胺，全氟三丁胺的结构式和质谱图如下，从中我们可以看出特征峰为69，131，219，502。覆盖了0-600的质量范围。并且各