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固体、液体、薄膜样品红外透射光谱的测定 学生：郑德 摘要 目的： 掌握常规样品的制样方法；了解红外光谱仪的工作原理及一般操作使用；对测定的未知物红外光谱图进行解析。 关键词 红外透射光谱 1.实验材料 1.1仪器 付利叶变换红外光谱仪；压片机、模具、样品架； 玛瑙研钵、钢铲、镊子、红外灯； 1.2试药 KBr(光谱纯或分析纯)、聚甲基丙烯酸甲酯、石蜡油、苯甲酸、对氨基酚、正丁醇、苯胺（分析纯）。 2.方法 2.1液膜法 样品的沸点高于100℃可采用液膜法测定。黏稠的样品也采用液膜法。这种方法较简单，只要在两个盐片之间，滴加1~2滴未知样品，使之形成一层薄的液膜。流动性较大的样品，可选择不同厚度的垫片来调节液膜的厚度。 2.2液池法 样品的沸点低于100℃ 可采用液池法。选择不同的垫片尺寸可调节液池的厚度，对强吸收的样品用溶剂稀释后再测定。 2.3糊状法 需准确知道样品是否含－OH基团(避免KBr中水的影响)时采用糊状法。这种方法是将干燥的粉末研细，然后加入几滴悬浮剂在玛瑙研钵中研磨成均匀的糊状，涂在盐片上测定。常用的悬浮剂有石蜡油和氟化煤油。 2.4压片法 粉末样品常用压片法。将研细的粉末分散在固体介质中，并用压片装置压成透明的薄片后测定。固体分散截至一般是金属氯化物(如KBr)，使用时要将其充分研细，颗粒直径最好小于2μm (因为中红外区的波长是从2.5μm开始的)。 2.5薄膜法 对于熔点低，熔融时不发生分解、升华和其他化学变化的物质，可采用加热熔融的方法压制成薄膜后测定。 测定与结果 3.1测定 取2~3mg苯甲酸与200~300mg干燥的KBr粉末在玛瑙研钵中混匀，充分研磨后，用不锈钢铲约取70~90mg 压片。本底最好采用纯KBr片。 3.2苯甲酸的红外归属： 振动类型 波数/cm-1 苯环氢氧键伸缩振动 3077、3012 苯环碳碳双键伸缩振动 1600、1582、1495、1450 苯环碳氢伸缩振动 715、690 碳氧双键伸缩振动 1400 氧氢键伸缩振动 3000 碳氧氢面内弯曲振动 1250 思考题 4.1．用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒粒度在200目左右？研磨时不在红外灯下操作，谱图上会出现什么情况? 答：若研磨到颗粒粒度太大，会受到散射光的影响。研磨时不在红外灯下操作，会引入水，产生羟基峰的干扰。 4.2液体测绘时，为什么低沸点的样品要求用液池法？ 答：低沸点的样品挥发性大，置于密闭的液体池内避免样品的挥发。 4.3对于小的高聚物材料，很难研磨成细小的颗粒，采用什么制样方法比较好？ 答：加热熔融法或者将其融入挥发性溶剂。 讨论 在红外灯下操作时，用溶剂(CCL4或CHCl3)清洗盐片，不要离灯太近，否则，移开灯时温差太大，盐片会碎裂。