水产品检测技术1 挥发性盐基氮的测定 挥发性盐基氮测定 -自动凯式定氮仪法.pptxVIP

挥发性盐基氮的测定 ——自动凯式定氮仪法; ;一、试剂和仪器 1.试剂 ①2%硼酸溶液（吸收液） ②盐酸标准滴定溶液(0.1000 mol/L) 或硫酸标准滴定溶液(0.1000 mol/L) ③甲基红乙醇溶液(1g/L) ④酚绿乙醇溶液(1g/L) ⑤混合指示液:1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合。;仪器 天平:感量为1mg。 搅拌机。 自动凯氏定氮仪。 蒸馏管:500mL或750mL。 吸量管:10.0mL;二、分析步骤;2. 仪器设定 标准溶液使用盐酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸标准滴定溶液(0.1000mol/L)。 带自动添加试剂、自动排废功能的自动定氮仪,关闭自动排废、自动加碱和自动加水功能,设定加碱、加水体积为0mL。 硼酸接收液加入设定为30mL。;2.仪器设定 蒸馏设定:设定蒸馏时间180s或蒸馏体积200mL,以先到者为准。 滴定终点设定:采用自动电位滴定方式判断终点的定氮仪,设定滴定终点pH =4.65。采用颜色方式判断终点的定氮仪,使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。;3.测定： 按照仪器操作说明书的要求运行仪器,通过清洗、试运行,使仪器进入正常测试运行状态,首先进行试剂空白测定,取得空白值。 在装有已处理试样的蒸馏管中加入1g氧化镁,立刻连接到蒸馏器上,按照仪器设定的条件和仪器操作说明书的要求开始测定。 测定完毕及时清洗和疏通加液管路和蒸馏系统。;三、计算; 感谢指导 期待合作