溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）微观结构的测定 第2部分：红外光谱ATR 法-编制说明.pdfVIP

国家标准 溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）微观结构的测定 第2 部分：红外光谱ATR 法 编 制 说 明 (征求意见稿) 中国石油石油化工研究院 2020 年6 月 溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）微观结构的测定 第2 部分： 红外光谱ATR 法 1、任务来源 根据国家标准化管理委员会 2018 年第四批国家标准制修订计划的通知（国标委发函 〔2018〕83 号）要求，由中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油天然气股 份有限公司独山子石化研究院、国家合成橡胶质量监督检验中心、怡维怡橡胶研究院有限公司 等单位共同起草《溶液聚合丁苯橡胶（SSBR）微观结构的测定 第2 部分：红外光谱ATR 法》， 项目编号T-606，由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会 归口，完成时间为2020 年12 月。 2、目的意义 溶液聚合丁苯橡胶 （S-SBR）的微观结构含量直接影响着轮胎抗湿滑性，滚动阻力、冲击 强度、软化温度和硫化特性等重要性能，因此 S-SBR 微观结构含量的控制在 S-SBR 工艺技术 研究、新产品开发、产品质量控制等工作中具有重要意义。 ATR （衰减全反射）技术通过样品表面反射的光信号获得样品表层有机成分的结构信息。 ATR 技术由于无需溶解样品，也不需要制备样品盐片及设置透射池，并无损样品表面，完成1 次测定只需要 1 分钟，且不消耗任何原材料和备品备件，方便、环保、快速，因此被越来越 多地用于物质成分的定性和定量分析。 国际标准化组织于2016 年制定了ISO 21561-2:2016 《苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR） 溶液 聚合SBR （SSBR）微观结构的测定 第2 部分 红外光谱ATR 法 》，而国内尚没有测定SSBR 微 观结构含量的红外光谱 ATR 法的相关标准，为了与国际标准接轨，扩大国际交流，同时也为 SSBR 的科研、生产、外贸提供一个统一、方便快捷、环保的微观结构测定方法，制定该标准 十分必要。 3、标准制定原则和依据 中华人民共和国《采用国际标准管理办法》明确规定：“制定我国标准应当以相应国际标 准为基础。对于国际标准中通用的基础性标准、试验方法标准应当优先采用”。 本标准使用翻译法等同采用 ISO 21561-2:2016 《苯乙烯-丁二烯橡胶（SBR） 溶液聚合 SBR （SSBR）微观结构的测定 第2 部分 红外光谱ATR 法 》。 4、主要工作过程 2018 年 11~ 12 月，接到项目任务下达通知及计划进度安排，成立项目工作组，由中国石 1 油天然气股份有限公司石油化工研究院等实验室相关专家组成。制定工作总体方案。 2019 年4~ 10 月，标准资料调研，关键条件试验。考察了样品是否抽提、样品表面平整度、 样品厚度等对SSBR 微观结构含量测定结果的影响，开展了方法的重复性试验、与核磁测定结 果的对比试验，确定了关键试验条件。完成阶段总结报告。 2019 年 12 月，在全国橡标委合成橡胶分技术委员会 2019 年年会上汇报工作进展，与会 委员提出下一步需要开展实验室间精密度验证试验，确定了参与验证试验的实验室。 2020 年 3~5 月，项目组制定了精密度试验方案，组织中国石油兰州化工研究中心、申华 化学工业有限公司、怡维怡橡胶研究院、中国石油独山子石化分公司质检中心、宁波海关技术 中心等5 家实验室开展实验室间精密度试验（ITP ），验证了方法的精密度，完成方法的试验总 结，具体见附件。 2020 年6 月，完成标准征求意见稿（标准文本和编制说明），提交全国橡胶与橡胶制品标 准化技术委员会合成橡胶分技术委员会秘书处。 5、国内外技术分析 目前，测定SSBR 微观结构含量的方法有核磁共振法与红外光谱法。核磁共振法需要配备 核磁共振仪，因该仪器价格昂贵，维护、运行成本很高，不是通用型仪器，运用不广泛，很 少用于常规检测，多用于标准物质定值。红外光谱法是测定