化学分析技术 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求 沉淀重量法对沉淀形式和称量形式的要求课件.pptVIP

2．无定形沉淀 特点：溶解度小，颗粒小，难以过滤洗涤； 结构疏松，表面积大，易吸附杂质 条件： a．浓溶液——降低水化程度，使沉淀颗粒结构紧密 b．热溶液——促进沉淀微粒凝聚，减小杂质吸附 c．搅拌下较快加入沉淀剂——加快沉淀聚集速度 d．不需要陈化——趁热过滤、洗涤，防止杂质包裹 e．适当加入电解质——防止胶溶 3．均匀沉淀法 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗 涤的大颗粒沉淀。 优点： 避免了局部过浓或相对过饱和度过大现象 注： 均匀沉淀法制成的沉淀，颗粒较大，结构紧密， 表面吸附杂质少，易过滤洗涤仍不能避免混晶共沉淀或后沉淀现象 陈化 沉淀完全后，盖上表面皿，放置过夜或在水浴上保温1h 左右。陈化的目的是使小晶体长成大晶体，不完整的晶体转变成完整的晶体。 过滤和洗涤 过滤一般分三个阶段进行。第一阶段采用倾泻法，尽可能地过滤清液；第二阶段是洗涤沉淀并将沉淀转移到漏斗上；第三阶段是清洗烧杯和洗涤漏斗上的沉淀。 烘干 滤纸和沉淀的烘干通常在煤气灯上或电炉上进行。首先用清洁的尖头玻璃棒挑起滤纸的三层部分，将其取出，将包有已洗净沉淀的滤纸迭好，并用滤纸擦净漏斗内壁可能沾有的沉淀，与沉淀包在一起，放入已恒重的坩埚内。 炭化 炭化是将烘干后的滤纸烤成炭黑状。 灰化 灰化是使呈炭黑状的滤纸灼烧成灰。炭化和灰化的灼烧方法。烘干、炭化、灰化，应由小火至强火，一步一步完成，不能性急，不要使火焰加得太大。炭化时如遇滤纸着火，可立即用坩埚盖盖住，使坩埚内的火焰熄灭（切不可用嘴吹灭）。着火时，不能置之不理，让其燃烬，这样易使沉淀随大气流飞散损失。待火熄灭后，将坩埚盖移至原来位置，继续加热至全部炭化（滤纸变黑）直至灰化。 灼烧至恒重 沉淀和滤纸灰化后，将坩埚移入高温炉中（根据沉淀性质调节适当温度）盖上坩埚盖，但留有空隙。与灼烧空坩埚时相同温度下，灼烧40～45 min，与空坩埚灼烧操作相同，取出，冷至室温，称重。然后进行第二次、第三次灼烧，直至坩埚和沉淀恒重为止。一般第二次以后的灼烧20 min 即可。所谓恒重，是指相邻两次灼烧后的称量差值不大于0.4 mg。 结果的计算 1. 称量形与被测组分形式一样 2. 称量形与被测组分形式不一样 例：测定一煤试样中含S量时, 将样品经过一系列处理后使之成为BaSO4↓, 灼烧后称重为0.4820g, 试样中S的质量为多少克? 解： 重铬酸钾法及应用 教 学 要 点 重量分析法分类 对沉淀形式的要求 对称量形式的要求 应用 重量分析法 重量分析: 是通过称量来确定待测成分含量的一种经典定量分析方法。 在重量分析中，先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离后，转化为一定的称量形式，然后称重，由称得的物质的质量计算该组分的含量。 重量分析一般可分为：沉淀法、挥发法和电解法、萃取法。  （1）沉淀法 沉淀法是重量分析法中的主要方法。这种方法是将被测组分利用沉淀反应生成溶解度很小的沉淀，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式；然后称其重量，并计算被测组分的含量。 重量分析法分类 （2）气化法（又称挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其他方法使试样中待测组分气化挥发逸出，然后根据试样质量的减少计算该组分的含量 或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后根据吸收剂质量的增加计算该组分的含量 a、失重法：CuSO4 ? 5H2O CuSO4 + 5H2O 此法只适用于测定可挥发性物质 b、增重法：碱石棉 +CO2 碱石棉 ?CO2 （3）电解法（电重量法） 利用电解原理，控制适当的电位，用电子作沉淀剂使金属离子在电极上还原析出，然后称量，求得其含量。 +e Pt电极上 例 Cu2+ Cu 称白金网增重 （4）萃取法（提取法） 萃取法: 利用被测组分在有机溶 剂中有较好的溶解度, 使它从原试样中转 移到有机溶剂中, 然后蒸干并称量干燥物 的重量, 从而算出被测组分的含量。 例如食品中脂肪 含量的测定 沉淀重量分析技术 沉淀重量分析法是利用沉淀反应，使待测物质转变成一定的称量形式后测定物质含量的方法。 沉淀类型主要分成两类，一类是晶型沉淀，另一类是无定形沉淀。对晶形沉淀（如BaSO4）使用的重量分析法，一般过程如下： 被测物 沉淀剂 沉淀形 称量形 滤，洗 灼烧，800℃ SO42- + BaCl