光度法测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的含量.pdfVIP

第28 卷 第 11 期 河 南 科 学 Vol.28 No.11 2010 年11 月 HENAN SCIENCE Nov. 2010 文章编号：1004-3918 （2010）11-1403-02 光度法测定依达拉奉注射液中 抗氧剂焦亚硫酸钠的含量 梁艳利，张慧丽，吴拥军 （郑州大学化学系，郑州 450001） 摘 要：为建立测定依达拉奉注射液中抗氧剂焦亚硫酸钠的质量控制方法，利用二氧化硫能使酸性品红溶液褪色的 性质，将供试液在室温放置25 min，采用比色法在549 nm 波长处测定吸光度，用标准曲线法测定含量. 结果显示无 2 水亚硫酸钠在4．4～26．4 μg/mL 范围内，吸光度的倒数与浓度呈良好的线性关系，复相关系数R ＞0．99，平均加样回收 率为94．9 ％，RSD 为3．0 ％ . 该法操作方便，结果准确可靠、可用于依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠含量的测定. 关键词：依达拉奉注射液；焦亚硫酸钠；比色法；含量测定 中图分类号：O 657 文献标识码：A 依达拉奉（MC－971）是一种脑保护剂（自由基清除剂），其注射液中的抗氧剂焦亚硫酸钠氧化后的残留物 亚硫酸盐可能会对人体造成损害，应对其加入量进行控制，以提高产品的安全性指标. 亚硫酸盐在溶液中 [1] 分解释放出的二氧化硫能使酸性品红溶液褪色，据此原理并参考复方氨基酸注射液（18 AA－Ⅰ）中焦亚硫酸 钠的检查方法，建立了依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠的含量测定方法. 以前的相关质量标准中未对其进行 [2] 质量控制，《中国药典》作为药用辅料收载了其含量测定方法 ；有关依达拉奉注射液中焦亚硫酸钠的比色法 含量测定方法国内外未见报道，本实验建立的含量测定方法可对抗氧化剂的加入量进行质量控制，完善质 量标准. 1 仪器与试剂 722s 可见分光光度仪（上海精密科学仪器有限公司），电子天平AL104 （梅特勒托利多仪器（上海）有限 公司）），依达拉奉注射液（河南某药业有限公司，批，酸性品红（天津市科密欧化学试剂开发中 心），无水亚硫酸钠（上海硫酸厂），乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（中国医药（集团）上海化学试剂公司），冰乙酸 （天津市恒兴化学试剂制造有限公司），无水乙酸钠（天津市风船化学试剂科技有限公司），所用试剂均为分 析纯. 2 方法和结果 2．1 酸性品红溶液的制备 精密称取酸性品红0．085 g ，加硫酸0．25 mL ，加水溶解定容到1 000 mL （7 d 内使用）. 2．2 醋酸盐缓冲液的制备 称取醋酸钠 136．1 g，EDTA 0．4 g ，加入冰醋酸57 mL ，加水溶解定容到1 000 mL. 2．3 亚硫酸钠对照溶液的制备 精密称取无水亚硫酸钠0．110 g ，用4×10－4 g/mL 的EDTA 溶液溶解定容到250 mL （临用新制）. 2．4 标准曲线的建立 精密量取酸性品红溶液5 mL，共6 份，分别置50 mL 量瓶中，各加缓冲液约40 mL ，分别精密加对照品溶 液0．5 ，1．0，1．5，2．0 ，2．5 ，3．0 mL ；用缓冲液稀释至刻度，摇匀，室温放置25 min ，以缓冲溶液做空白，在549 nm 波长处测定吸光度. 以亚硫酸钠的浓度为横坐标，吸光度的倒数为纵坐标，做标准曲线并进行线性回归，得 2 到回