水产品检测技术1 砷的测定 银盐法对总砷的测定.pptx

银盐法对总砷的测定; 范围 水产品中总砷的测定，按照中华人民共和国国家标准GB 5009.11-2014版来测定，本标准规定了食品中总砷的测定方法，适用于各类食品中总砷的测定。; 银盐法对总砷的测定 原理： 样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢，生成砷化氢，通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢的干扰，然后与溶于三乙醇胺-三氯甲烷的二乙基二硫代氨基甲酸银 (AgDDC)作用，生成棕红色胶态银，比色定量。; 水产品中砷的测定;分析步骤 样品消化 称取试样5.0 g～10.0 g（精确至0.001 g）（海产藻类、贝类可适当减少取样量），置于250 ml～500 mL定氮瓶中，加数粒玻璃珠，加（4+1）硝酸高氯酸混合液5 mL～10ml，混匀后，沿瓶壁加入5 mL硫酸，再加热，至瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸一高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，待瓶口白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄清透明无色或微带黄色，放冷。加20 mL水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将冷后的溶液移入50 mL容量瓶中，用水洗涤定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10 mL相当于1 g试样，相当加入硫酸量1 mL。取与消化试样相同量的硝酸高氯酸混合液和硫酸，按同一方法作空白试验。;分析步骤 标准曲线的制作 分别吸取0.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10mL砷标准使用液置于6个150 mL锥形瓶中，加水至40 mL，再加 (1+1)盐酸溶液10 mL，砷标准溶液中各加 (150 g/L)碘化钾溶液3 mL、0.5 mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15 min。各加入3 g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 mL银盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45 min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4 mL。用1 cm比色杯，以零管调节零点，于波长520 nm处测吸光度，绘制标准曲线。;试样溶液的测定 于试样消化液、试剂空白液中各加 (150 g/L)碘化钾溶液3 mL、0.5 mL酸性氯化亚锡溶液，混匀，静置15 min。各加入3 g锌粒，立即分别塞上装有乙酸铅棉花的导气管，并使管尖端插入盛有4 mL???盐溶液的离心管中的液面下，在常温下反应45 min后，取下离心管，加三氯甲烷补足4 mL。用1 cm比色杯，以试剂空白调节零点，于波长520 nm处测样品吸光度，根据标准溶液绘制的标准曲线求出样品中砷的含量。;结果分析;9