苯酚含量地测定.pdfVIP

苯酚含量的测定 一、实训目的 1．掌握 KBrO 3-KBr 标准溶液的配制方法。 2 ．掌握溴量法测定苯酚的原理和方法。 3 ．掌握本实验空白实验的实际意义和方法。 二、原理 KBrO 3 与 KBr 在酸性介质中反应， 可产生相当量的 Br 2 。Br 2 与苯酚发生取代反 应，生成稳定的三溴苯酚，反应如下： KBrO 3 + 5KBr + 6HCl = 3 Br 2 + 6KCl + 3H 2O 若加入过量的 Br 与苯酚反应后，剩余的 Br 用过量的 KI 还原，析出的 I 可用 2 2 2 Na2S2 O3 标准滴定溶液滴定。 Br 2 + 2KI = I 2 + 2 KBr I2 + 2Na 2 S2O3 = Na 2S4O6 +2NaI 三、试剂 1．苯酚试样。 2 ．固体 KBrO 3 、KBr 。 3 ．浓 HCl 。 4 ．KI 溶液（ 100g/L ）。 5 ．NaOH 溶液（ 100g/L ）。 2 2 3 标准滴定溶液 c （Na2 2 3 ）=0.1 mol/L 。 6 ．Na S O S O 7 ．淀粉指示液（ 5g/L ）。 8 ．氯仿 四、实训内容 1．配制 KBrO 3 -KBr 标准溶液 c （1/6 KBrO 3 ）=0.1 mol/L ：称取 0.5g( 准至 0.1g) KBrO 3 和 2.5gKBr ，放于烧杯中，加少量水溶解，稀释至 150mL ，搅匀备用。 2 、苯酚纯度的测定 准确称取苯酚试样 0.2 ～0.3g( 称准至 0.0001g) 放于盛有 5mLNaOH 溶液的 250mL 烧杯中，加入少量蒸馏水溶解。仔细将溶液转入 250mL 容量瓶中，用 少量水洗涤烧杯数次，定量转入容量瓶中。以水稀释至刻度，充分摇匀。 用移液管移取试液 25.00mL ，放于碘量瓶中，用滴定管准确加入 KBrO 3-KBr 标准溶液 30.00 ～ 35.00mL ，微开碘量瓶塞，加入 10mL(1+1)HCl ，立即盖紧瓶 塞，振摇 1～2min ，用蒸馏水封好瓶口，与暗处放置 15min 。微启瓶塞，加入 KI 溶液 10mL ，盖紧瓶塞，充分摇匀后，加氯仿 2mL ，摇匀。打开瓶塞，冲洗 瓶塞和瓶壁，立即用 c （Na2 2 3 ）=0.1 mol/L Na 2 2 3 标准滴定溶液滴定，至 S O S O 溶液呈浅黄色时加淀粉指示剂 3mL ，继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。记录 消耗 Na2 2 3 标准滴定溶液的体积 V 。 S O 同时做空白实验：以蒸馏水 25.00mL 代替试液按上述步骤进行实验，记录消耗 2 2 3 标准滴定溶液的体积 V0 。 Na S O 五、计算公式 式中 ω( C6 5 H OH) —— 苯酚的质量分数， % ； c （Na2S2O3 ）—— Na2S2 O3 标准滴定溶液的浓度， mol/L ； V —— 滴定苯酚试样时消耗 Na S O 标准滴定溶液的体积， mL ； 2 2 3 0 2 2 3 标准滴定溶液的体积， mL ；