亚硝酸盐氮测定方法.pdf

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亚硝酸盐氮测定方法 关键词 :生活饮用水,亚硝酸盐氮,测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标, 况且 亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质, 人体摄入过高可使血液中的 变性蛋白增加。在 《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被 列为常规检测项目。因此, 在日常水质亚硝酸盐氮的检测中,其检测 结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法, 不仅 需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂,而且极为费时,特别是 当测定的水样较多时, 采样后如不及时测定, 检测人员难以及时判断 水质污染程度及水体净化情况。 通过查阅大量相关资料, 对国标法进 行适当改进。 本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮, 经 过一年多的实验及大量检测数据证实: 比色法测定水中亚硝酸盐氮具 有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误 差允许范围之内。 在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚 硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在以下,水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化,再与盐酸 N-(1 萘)- 乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、 方法依据 《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750-2006 2、 测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝 酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁,铅等离子可能产生沉淀,引起干扰。 铜离子起催化作用,可分解重氮盐使结果偏低,有色离子干扰,也不 应存在。 3、试剂 (1)氢氧化铝悬浮液 称取 125g 硫酸铝钾 [KAl(SO4)] 或硫酸铝铵 [NH4Al(SO4)] 溶于 1000mL纯水中。加热至 60oc ,缓缓加入 55mL氨水 ( ρ20=mL)。使氢 氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置,弃取上清液。用纯水反复洗涤沉 淀,至倾出上清液中不含氯离子(用硝酸银溶液试验)。然后加入 300mL纯水成悬浮液,适应前振摇均匀。 (2)对氨基苯磺酰胺溶液:( 10g/L ) (3)盐酸 N-(1 萘)- 乙二胺溶液( L) (4)亚硝酸盐氮标准储备液 [ ρ(NO2-_N)=50 μg/mL] : 称取在玻璃干燥器内放置 24h 的亚硝酸钠( NaNO2),溶于纯水 中,并定容至 1000mL。每升加 2mL氯仿保存( 本试剂剧毒) 。 (5) 亚硝酸盐氮标准使用液 [ ρ(NO2-_N)= μg/mL] : 取标准储备液于容量瓶中, 用纯水定容至 500mL。再从中吸取 10mL, 用纯水于容量瓶中定容至 100mL。 (6)仪器 具塞比色管 50mL 分光光度计 4 .分析步骤 (1)若水样中浑浊度或色度过大,可先取 100mL,加入 2mL氢 氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟,过滤。 (2)先将水样或处理后的水样用酸或碱调进中性, 取 50mL置于比 色管中。 (3)另取 50mL比色管配制标准浓度系列。 其中空白最低检测限必 须配制。其他系列视检测的具体情况定。 (4)向水样及标准

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