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如何做方法验证？ 方法验证 一般要求： 1 标准编制组应编制方法验证方案， 根据影响方法的精密度和准确 度的主要因素和数理统计学的要求，选择合适的 实验室 、样品类型 、 含量水平、分析人员、分析设备、分析时间等内容 。 2 标准编制组除可以使用 有证标准物质 / 标准样品 外，还应提供实 际 样品进行方法 验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。 3 在方法验证前， 参加验证的操作人员应熟悉和掌握 方法原理、 操 作步骤及流程 ，必要时应接受培训。 4 方法验证过程中所用的 试剂和材料 、仪器和设备及分析步骤应符 合方法相关要求。 5 参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写 《方法验 证报告》中的“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试 数据表内容相符的图谱或其他由仪器产生的记录打印条等。 6 标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形 成《方法验证报告》。 具体要求 1 检出限的验证 确定检出限， 按方法操作步骤及流程进行分析操作， 计算结果的平均 值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出 限为各验证实验室所得数据的最高值。 2 精密度的验证 有证标准物质 / 标准样品的测定：采用高、中、低 3 种不同含量水平 （应包括一个在测定下限附近的浓度或含量） 的统一样品， 每个样品 平行测定 6 次以上，分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准 偏差、相对标准偏差等各项参数。 实际样品的测定：各验证实验室应对 1 ～3 个含量水平的同类型样 品进行分析测试，按每个样品平行测定 6 次以上，分别计算不同样 品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。 对各验证实验室的数据进行汇总统计分析， 计算实验室间相对标准偏 差、重复性限 r 和再现性限 R。 3 准确度的验证 若各验证实验室使用有证标准物质 / 标准样品进行分析测定确定准确 度，则需对 1 ～ 3 个不同含量水平的有证标准物质 / 标准样品进行 测定，按全程序每个有证标准物质 / 标准样品平行测定 6 次以上， 分 别计算不同浓度或含量水平有证标准物质 / 标准样品的平均值、标准 偏差、相对误差等各项参数。 若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度， 则需对每个样品 类型的 1 ～ 3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证 标准物质/ 标准样品进行测定， 每个加标样品平行测定 6 次以上，分别计算每个统一样品的加标回 收率。 对各验证实验室的数据进行汇总统计分析， 计算其相对误差或加标回 收率的均值及变动范围。