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葡萄糖酸钙含量测定 【实验目的】 1、熟悉掌握配位滴定法。 2、定量测出葡萄糖酸钙含量。 【实验原理】 葡萄糖酸钙含有钙元素，可凭借配位滴定法测定钙元素含量来间接测定葡萄糖酸钙含量。取适量样品溶 解，加 NH3-NH 4Cl 缓冲溶液与 EBT(铬黑 T) 指示剂，用 EDTA 滴定液滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色。此 时读出 EDTA 滴定液使用量，计算可得样品中钙元素的含量，由此则可以计算出葡萄糖酸钙的质量，与取用 样品质量对比，则可得出样品的葡萄糖酸钙含量。 反应式如下： 2+ - - →CaIn （红色） +2H Ca +H2In + 2++H2Y 2-→CaY2-+2H+ Ca H2Y 2-+CaIn -→H2In-(蓝色)+CaY 2- 【试剂与仪器】 试剂：蒸馏水、 0.05mol/L EDTA 滴定液、葡萄糖酸钙样品、 0.100mol/LNH 3-NH 4Cl 缓冲溶液、 EBT( 铬黑 T)指示剂。 仪器：电子天平， 200ml 锥形瓶若干、三脚架、石棉网、酒精灯、 25ml 吸量管、酸碱两用滴定管、 100ml 量筒。 【实验步骤】 1. 用电子天平称取葡萄糖酸钙样品约 0.500g，并记录准确称量数据为 M 。 2. 加蒸馏水至 100.0ml，微温，轻摇，使之溶解。 3. 加 0.100mol/L 氢氧化钠试液 15ml 与钙紫红素指示剂约 0.1g。 4. 取装有 0.05mol/LEDTA 滴定液的滴定至溶液由紫色转变为纯蓝色，记录消耗 EDTA 滴定液的体积 V 1 （ml）。 2+含量： c(Ca2+)=c（EDTA ）× V1(EDTA) ／V（水样）× 1000(mmol · L-1) 计算 Ca 2+含量后可计算样品中的葡萄糖酸钙含量，记为 m，计算百分含量，即 m/M 5. 计算得样品中 Ca 6. 重复测定 4~6 次，求均值。 【实验数据与表格】 日期： 温度： 相对湿度： 实验次数 1 2 3 4 5 6 样品质量 M/g 0.100mol/LNaOH/ml 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 15.00 EBT(铬黑 T) 指示剂 /g 约 0.1 约 0.1 约 0.1 约 0.1 约 0.1 约 0.1 0.05mol/LEDTA 用量/ml m（C12H22CaO14·H2O）/g 百分含量 (m/M) 含量平均值 【思考题】 1. 配位滴定中为什么要加入缓冲溶液？ 2. 通常使用乙二胺四乙酸二钠盐配制 EDTA 标准溶液，为什么不用乙二胺四乙酸？ 3. 在配位滴定中，指示剂应具备什么条件？ 2+的含量？如何测定？ 4. 如果只用铬黑 T 指示剂，能否测定 Ca 5. 配位滴定法与酸碱滴定法相比，有哪些不同点？操作当中应注意哪些问题？ 【参考文献】 [1]北京师范大学无机化学教研室编 .无机化学实验 .第 3 版.北京：高等教育出版社， 2001 [2]李雪华 .基础化学实验 .北京：人民卫生出版社， 2002 [3]唐中珅，陈清原 .医用化学实验 .北京：科学出版社， 2010 [4]张枫，房晨婕 .医用化学基础 .北京：中国协和医科大学出版社， 2010