农药残留实验报告.docxVIP

高效液相色谱法测定蔬菜与水果中拟除虫菊酯类农药残留量 学 院： 化学化工学院 班 级： 应用化学 姓 名： 学 号： 指导教师： 完成日期： 年月日 高效液相色谱法测定蔬菜与水果中 拟除虫菊酯类农药残留量 一、 实验目的： 1、 掌握高效液相色谱法测定水果蔬菜中的农药残留量。 2、 掌握综合实验的各种操作。 二、 实验原理 农药是当前农业生产用于防治病、虫、杂草对农作物危害不可缺少的物质 ， 对促进农业增产有极重要的作用。 农药施用到农作物上以后，一部分因多种原因 而转移到环境水体中，一部分残留在水果蔬菜上，被人食用。拟除虫菊酯类农药 具有高效、低毒以及生物降解快的特点，广泛用于蔬 菜、茶叶等农作物种植中 害虫的防治。 因气相色谱温度高使农药发生分解，现采用高效液相色谱法测定拟除虫菊酯 类中氯氰菊酯的含量，其国标含量为 0.2mg/kg。 三、 实验仪器及试剂 高效液相色谱仪，研钵，电子天平，超声波提取器，离心机，恒温水浴槽 有机溶剂：丙酮（分析级），正己烷（分析级），市售的氯氰菊酯 四、 实验步骤 1、样品的制备与提取:称取经捣碎的新鲜水果样品10g于50mL烧杯中，根据 样品含水量多少加入适量的无水硫酸钠除水。 然后向烧杯样品中加入13mL丙酮: 正己烷（（3:10，体积比）混合溶剂，混匀后在超声波提取器中提取 30min,将烧 杯上层提取液转移至l00mL烧杯中。逐次向烧杯样品残渣中加入5mL,3mL混合提 取剂，重复以上萃取、离心分离操作两次，合并烧杯上层提取液至另一烧杯中。 若合并提取液中还存在水分，再加适量无水硫酸钠除水。 2、 浓缩：将烧杯中液体转移至离心管中离心，取上层清液在 50 r恒温水浴槽中 挥发溶剂至0.3ml，再次过滤将其转移至2ml的样品瓶中保存，用正己烷定容至 1mL加盖密封，以备液相需要。 3、 标准溶液的配制：称取10mg氯氰菊酯，用正己烷溶解并定容至50ml。 4、 色谱操作条件：色谱柱 ODS-G 检测波长230nm 流动相乙腈 流速 0.7ml/min 进样20儿 并且设位置好其它工作条件 还有如柱温，进样口温度，检测其温度，升温 速度等。 5.待色谱基线平稳后，加入配制好的 200卩g/mL的氯氰菊酯标准溶液，得到如 下图谱： 由上图可知：保留时间为3.519min时，峰面积最大为13366mAu*s,可知该物质 即为氯氰菊酯。做工作曲线得： 工作曲线 二養瑕 二養瑕1系列1) 氯氰菊酯浓度与峰面积为y (Au*s) =66.830x (卩g/mL Ji尸*0r80,0793*1保留时何类型# [EXH]峰觅 塔面积[nu-nl ?AB *3J4￡￡ LMjFi.jffcnu T^ge ?■■會 ’ M31 挂 閉l,Z2DL7=^LOSS. 9 7720,十专;二7—g6注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱:由上图可知：3.561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的保留时间，对应的峰面积为373.773mAu*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为fi.35795.25063.063327, .^130711.6711Z.0J30+ ,27602.271￥J. JS4J.25333.R1973. S720D.65U3.239 W1,151 vvvv5.026 VV5.2 57 W5.531 W0.1305775.7585481.111920,0659igs.ossaa4Z, 15730￡3.101*3J . WS.212 VVVBAO.l￡0 3J5 3OB59 Ji 尸 * 0 r 8 0,0793 *1保留时何类型 # [EXH] 峰觅 塔面积 [nu-nl ?AB *3 J4￡￡ LMjFi.jffcnu T^ge ?■■會 ’ M31 挂 閉 l,Z2DL7=^ LOSS. 9 7720 ,十专;二7—g 6注入我组从10克番茄和草莓中提取的清液注入，得到如下图谱: 由上图可知：3.561min时与标样时间最为接近，故可判断该时间即为氯氰菊酯的 保留时间，对应的峰面积为373.773mAu*s，由方程计算得氯氰菊酯浓度为 fi.3579 5.2506 3.0633 27, .^1307 11.6711 Z.0J30 + ,2760 2.271￥ J. JS4 J.2533 3.R197 3. S720 D.65U 3.239 W 1,151 vv vv 5.026 VV 5.2 57 W 5.531 W 0.1305 775.75854 81.11192 0,0659 igs.ossaa 4Z, 15730 ￡3.101*3 J . W S.212 VV VBA O.l￡0 3J5 3OB59 53 .S540i 266.93 13 1 3