生物产品分析与检验技术 甘油的分析与检验 甘油含量的测定.ppt

生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 * * 《生物产品的分析与检验技术》 项目六：甘油的分析与检验 生物技术及应用专业教学资源库 主讲教师：魏鹏 教学任务 任务二、甘油含量的测定 二、甘油含量的测定 （一）滴定法 1.原理 高含量精制甘油或纯甘油的水溶液，其甘油含量与密度呈对应关系，由测得的密度值查表或计算可得到甘油的含量。在相应范围内甘油含量与密度呈线性关系，可由密度值用插入法计算确切的甘油含量。 测定甘油含量的常用方法有密度法和滴定法两种。密度法适用于高含量精制甘油产品和纯甘油的水溶液，滴定法适用于各种甘油产品。 （一）滴定法 1.原理 滴定法（仲裁法） 在强酸介质中，甘油被高碘酸钠氧化，反应产生的甲酸以PH计指示，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。反应式为： CH2OHCHOCH2OH+2NaIO4→HCOOH+2HCHO+2NaIO3+H2O HCOOH+NaOH→HCOONa+H2O /portal_new/sourcematerial/edit_seematerial.html?docid=kq1nasuq84veltiozjruw （智慧职教-氢氧化钠标准滴定液的标定） （一）滴定法 2.试剂与仪器 1.试剂 （1）蒸馏水：煮沸至少10min，以驱除二氧化碳。 （2）乙二醇稀释溶液：1体积不含甘油的乙二醇，用1体积水稀释，用酚酞作指示剂中和至刚好褪色。 （3）硫酸溶液：0.1 mol/L （4）68 g/L甲酸钠溶液。 （一）滴定法 2.试剂与仪器 1.试剂 （5）60 g/L高碘酸钠酸性溶液。 （6）0.05 mol/L氢氧化钠溶液，无二氧化碳。 （7）0.125mol/L氢氧化钠溶液，无二氧化碳。 （8）酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。 2.仪器 50ml滴定管。 PH计：灵敏度0.02PH，配有玻璃测量电极和甘汞参比电极。 （一）滴定法 3.操作步骤 （1）称取试样：称取甘油含量不大于0.50g的试样（精确到0.0001g）。如果不知甘油的大致含量，应称取0.05g试样预测。如果甘油含量大于75%，最好称取试样（0.5±0.1）g（精确到0.0001g），置于500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀后移取50.0ml用于测定。 （一）滴定法 3.操作步骤 （2）试验溶液的制备：碱性试样或试样酸化出现焦油沉淀物时，可将试样放入配有回流冷凝器的锥形瓶中，需要时稀释到50ml，加2滴酚酞指标液，用硫酸溶液中和至刚好褪色，再过量5ml，煮沸5min，冷却。必要时过滤，前用蒸馏水洗涤滤器。将溶液定量地转入600ml烧杯中。 无上述情况时，将试样直接放入600ml烧杯中。 （一）滴定法 3.操作步骤 （3）滴定：用水稀释试样溶液至体积约为250ml。在不断搅拌下，用PH计指示，加入氢氧化钠溶液，调节PH至7.9±0.1.加高碘酸溶液50.0ml，缓和搅匀。盖上表面皿，在温度不超过35℃的暗处放置30min。 然后加入乙二醇稀溶液10ml，混合，要同样条件下再放置20 min。加碘酸钠溶液5.0ml，用PH计指示，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至PH为7.9±0.1。 （一）滴定法 3.操作步骤 （4）空白试验 在测定的同时，在同样条件下，用相同量的试剂和稀释水，用50ml水代替试样，作空白试验。但加入高碘酸钠溶液之前，空白溶液应调节pH至6.5，加入高碘酸钠溶液之后，滴定终点至pH为6.5. 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 生物技术及应用专业教学资源库 * *