山东大学期末考试复习-水分析化学[第八章气相色谱法和原子吸收光谱法]山东大学期末考试知识点复习.docxVIP

第八章气相色谱法和原子吸收光谱法 一、气相色谱法 （一）气相色谱法概述 色谱法是一种分离技术，该技术应用于分析化学中，就是色谱分析。它的分析 原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中静止不动的一相称固定相，另 一携带混合物流过此固定相的流体称作流动相。 当流动相中所含混合物经过固定 相时，就会与固定相发生作用。由于各组分在性质和结构上的差异， 与固定相发 生作用的大小、强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中 的滞留时间的长短不同，从而按先后次序从固定相中流过。这种借助物质在两相 间分配的原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法 （对 称色层法，层析法） 1 ?色谱法分类 色谱法从不同的角度出发，有多种分类法。 （1）按流动相的物态分类 气相色谱：流动相是气体的色谱。液相色谱：流动相是液体的色谱。 按两相状态色谱分为四类: 气相色谱弐一固色错GSC） n-ffi 气相色谱 弐一固色错GSC） n-ffi 色曙 glc） 液相色叫粘器：;囂 （2）按固定相的性质分类 柱色谱（填充柱色谱、毛细管色谱）、纸色谱（又叫纸层析）、薄层色谱（又叫薄 板层析) 2 ．气相色谱特点 (1) 优点：分离效能高、高选择性、高灵敏性、分析速度性、应用广泛。 (2) 局限性 定性时需要标准样品。 样品要有一定的挥发性。 强极性的大分子不稳定化合物不能直接分析， 但对部分高分子或生物大分子 可用裂解色谱法，分析其裂解产物。 一般不能分析无机物， 但部分无机物可转化为金属卤代物， 金属螯合物等 再进行分析。 ( 二) 气相色谱法的基本原理 气一固色谱分析中的固定相是一种具有多孔性及表面积较大的吸附剂颗粒。 被测物质中各组分的分离是基于各组分在吸附剂上的吸附能力不同。 试样由载气 携带进入色谱柱，被测组分在吸附剂表面进行反复的物理吸附、脱附过程。 较难 被吸附的组分先流出色谱柱，容易被吸附的组分后流出色谱柱。 气一液色谱分析中的固定相是在化学隋性的固体微粒 ( 此固体是用来支持固 定液的，称为担体 ) 表面，涂上一层高沸点有机化合物液膜，这种高沸点有机化 合物称为固定液。 在气一液色谱柱内， 被测物质中各组分的分离是基于各组分在 固定液中溶解度的不同。当载体携带被测物质进入色谱柱，和固定相接触时， 气 相中的被测组分立即溶解到固定液中去。 载气连续流经色谱柱， 溶解在固定液中 的被测组分会从固定液中挥发到气相中。 随着载气的流动， 挥发至气相中的被测 组分分子又会溶解在前面的固定液中。这样反复多次溶解、挥发、再溶解、再挥 发。由于各组分在固定液中溶解能力不同， 溶解度大的组分就较难挥发， 停留在 柱中的时间就长些，往前移动得就快些，而溶解度小的组分，则相反。经过一定