固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法 DB21_T 3285－2020.pdf-2020-09-26-01-56-51-453.docx

ICS 13.020.40 Z 10 DB21 辽 宁 省 地 方 标 准 DB21/T 3285—2020 固定污染源废气 硒及其化合物的测定原子荧光法 2020 - 08 - 30 发布 2020 - 09 - 30 实施 辽宁省市场监督管理局 发 布 DB21/T 3285—2020 目 次 前 言 ii 1 适用范围 1 2 规范性引用文件 1 3 方法原理 1 4 干扰和消除 1 5 试剂 1 6 仪器和设备 2 7 样品 3 8 分析步骤 4 9 结果计算与表示 5 10 精密度和准确度 6 11 质量保证和质量控制 6 12 废物处理 7 附 录 A （资料性附录） 方法的精密度和准确度 8 i DB21/T 3285—2020 前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由大连市市场监督管理局提出。 本标准由辽宁省生态环境厅归口。 本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。 本标准主要起草人：孙震、杨萌。 本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。 归口管理部门通讯地址：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲），联系电话：024标准起草单位通讯地址：辽宁省大连生态环境监测中心（辽宁省大连市沙河口区连山街58号），联 系电话：0411 DB21/T 3285—2020 固定污染源废气 硒及其化合物的测定 原子荧光法 警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性，样品前处理过程应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定固定污染源废气中气态和颗粒态硒及其化合物的原子荧光法。 本标准适用于固定污染源废气中硒及其化合物的测定。 当固定污染源废气采样量为 60 L，吸收液定容体积为 100 ml 时，气态硒及其化合物的方法检出限 0.4 μg/m3，测定下限为 1.6 μg/m3；当固定污染源废气采样量为 0.6 m3，消解液定容体积为 100 ml 时，颗粒态硒及其化合物的方法检出限为 0.05 μg/m3，测定下限为 0.20 μg/m3。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 HJ/T 47 烟气采样器技术条件 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 方法原理 气态和颗粒态样品分别采集后，在酸性条件下，经硼氢化钾（或硼氢化钠）还原，生成硒化氢气体，硒化氢在氩氢火焰中形成基态原子，在硒元素灯发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度与试液中硒元素的含量成正比。 干扰和消除 在本标准的实验条件下，样品中含100 mg/L以下的Cu2+、50 mg/L以下的Fe3+、1 mg/L以下的Co2+、 10 mg/L以下的Pb2+和150 mg/L以下的Mn2+不影响测定。 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水符合GB/T 6682，二级。 5.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。 5.2 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 5.3 氢氧化钾（KOH）。 1 DB21/T 3285—2020 5.4 硼氢化钾（KBH4）。 5.5 过氧化氢（H2O2）：30%（V/V），优级纯。 5.6 硒粉：纯度 99.99% 以上，300目。 5.7 盐酸溶液：5%（V/V）。 于500 ml水中加入50 ml盐酸（5.1），再用水稀释至1 L。 5.8 硝酸-盐酸混合溶液。 于500 ml水中加入55.5 ml硝酸（5.2）及167.5 ml盐酸（5.1），再用水稀释至1 L。 5.9 盐酸溶液：50%（V/V）。 于400 ml水中加入500 ml盐酸（5.1），再用水稀释至1 L。 5.10 硼氢化钾溶液：ρ（KBH4）=20 g/L。 称取0.5 g氢氧化钾（5.3）放入盛有100 ml水的烧杯中，玻璃棒搅拌至完全溶解后，再加入2.0 g硼氢化钾（5.4），搅拌溶解，临用现配。 注：也可以用硼化钠代替硼氢化钾。 5.11 吸收液。 500 ml 水中加入 50 m