职业病危害因素检测 检测技术 5-4样品分析技术.pptVIP

* * * * * 第 * 页 ——以广东轻工职业技术学院专业建设为例(2007-2010) 职业病危害因素检测 五、非金属及其化合物的测定 环境监测系 蔡婷 1.1 分散系 Dispersion system * 5-4 样品分析技术 【知识目标】 了解紫外-可见分光光度法、离子色谱法等分析方法原理 了解紫外-可见分光光度法、离子色谱法等分析方法分析过程中试剂的配制 了解紫外-可见分光光度计、离子色谱仪等分析设备的使用及基本维护 【能力目标】 掌握紫外-可见分光光度法、离子色谱法等分析过程中试剂的配制 掌握紫外-可见分光光度计、离子色谱仪等分析设备的使用及基本维护 2 样品 前处理 1. 现场采样 4 结果计算 3 分析测定 采样要求 1、采样点 2、采样时段 3、采样方法 4、注意事项 前处理方法 1、前处理方法的选择 2、前处理实验操作 3、前处理与分析步骤的衔接 数据处理 1、原始数据和原始图谱的计算整理 2、质控数据计算 3、采样时间和采样体积的计算 4、标准采样体积的计算 5、空气中有害物质浓度的换算 分析方法 1、原子吸收分光光度法 2、原子荧光分光光度法 3、紫外-可见分光光度法 4、等离子发射光谱法 5、电化学分析法 样品分析过程 紫外-可见分光光度法 定义：利用物质对200~780 nm波长的光的选择性吸收而进行物质含量分析的方法。又因200~780 nm光辐射提供的能量刚好与物质中原子的价电子能级跃迁所需能量相当，所以紫外-可见分光光度法又称电子光谱法。 “ ” We are trying our best. 目视比色法：直接用眼睛观察。 可见分光光度法及可见分光光度计。 分光或吸光光度法：用仪器代替人眼。 紫外分光光度法及紫外分光光度计。 分光光度计的工作原理 复合光源经过单色器后，被分成单色光（如254nm、366nm、378nm等波长的光），经过装有样品溶液的吸收池，样品中的吸光质点会吸收掉一部分光，而将剩余的光透射到检测器（光电管）上，从而测定出样品的吸光度，样品的吸光度与样品的浓度在一定范围内成正比。 紫外可见分光光度法 光源 单色器 样品吸收池 检测器 信号显示系统 在紫外及可见光区用于测定溶液吸光度的分析仪器称为紫外-可见分光光度计，型号较多，基本构造相似，包括： 二、定量分析 （一）单组分的定量分析 1、标准对照法（直接比较法） 在相同条件下，平行测定试样溶液和某一浓度Cs（应与试液浓度接近）的标准溶液的吸光度Ax和As，则由Cs可计算试样溶液中被测物质的浓度Cx 使用单个标准，引起误差的偶然因素较多 * 2.标准曲线法 (1)配制一系列浓度不同的标准溶液. (2)分别测其吸收度 (3)以浓度为横坐标，相应的吸收度为纵坐标，绘制A－C曲线或计算回归方程。 (4)在相同条件下测定样品溶液的吸光度，从标线上或用回归方程求得样品浓度。 离子色谱法 分离原理 离子色谱主要是利用离子交换基团之间的交换，即利用离子之间对离子交换树脂的亲和力差异而进行分离。 Temporal course 淋洗液 慢 中等 快 离子电荷：离子的价数越高，对离子交换树脂的亲和力越大。 离子半径：电荷数相同的离子，离子半径越大（越易极化），对离子交换树脂的亲和力也越大。 输液泵 进样系统—六通阀 分离系统—色谱柱 抑制器 检测系统 记录系统组成 离子色谱仪的基本构成 抑制器： 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 降低背景电导 (淋洗液) : 离子色谱法 离子色谱法 配制一系列已知浓度的标样 样品的定量分析—外标法 离子色谱法 实际色谱图 标准曲线 离子色谱法 校正曲线只有在建立这条曲线的浓度范围内有效，高或低于这些点都可能引起计算错误 离子色谱法 LaF3的晶格中有空穴，溶液或晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。 离子选择性电极 1、当氟电极插入含氟溶液中时，F-在膜表面交换。氟离子活度为10-1~10-6mol/L时，所产生的膜电位与溶液中F-活度成正比。 E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 3、氟离子选择性电极对氟离子有很好的选择性。当被测溶液中存在能与氟离子生成稳定配合物或难溶化合物的阳离子时,会造成干扰，需加入掩蔽剂消除。 2、pH=5～7之间使用，pH高时，溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，测定值偏高；pH较低时，溶液中的F -生成HF或HF2-，测定值偏低。 离子选择性电极 * * * * * * 第 * 页 * * * * * * * * * * *