MTT363---煤矿水中锌的测定方法 原子吸收分光光度法.pdfVIP

中华人民共和国煤炭行业标准 煤矿水中锌的测定方法 MT/T 363一94 原子吸收分光光度法 ， 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收分光光度法测定煤矿水中的锌。 本标准适用于煤矿地表水、地下水中锌的测定。其测定范围为0. 05^1. 5 mg/L，水样经浓缩富集或 稀释可扩大测定范围。 2 方法提要 将试样按规定步骤处理后，用原子吸收分光光度法(采用空气一乙炔焰)测定锌的含量。 3试剂 3门 水:无金属离子的去离子水或同等纯度的重蒸馏水。 3.2浓硝酸:相对密度为1.4的优级纯硝酸(GB 626), 13 (1+1)硝酸溶液:以浓硝酸(3,2)配制。 3.4 0. 5硝酸溶液:以浓硝酸((3.2)配制。 3.5高氯酸:相对密度为1. 75的优级纯高氯酸(GB 623), 3.6锌标准贮备溶液(1 ml含1. 00 mg Zn):准确称取0.250 0士。.0002g优级纯金属锌，加少量水， 再加5 mL(1+1)硝酸溶液(3.3)溶解后，移入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶 内。 3.7锌标准溶液((1 mL含。. 10 mg Zn):准确吸取10 mL锌标准溶液((3. 6)于100 mL容量瓶中，用 。.5%硝酸溶液(3.4)稀释至刻度，摇匀(此溶液可稳定24 h), 4 仪器和设备 ﹃ 月 ‘ ﹃ 月 J 卜 l 月 月 q ‘ q 月 口 月 几 ﹃ 鸿 t 勺 ， 月 . . . . 月 分析天平:感量。.2 mg, 原子吸收分光光度计:经国家计量部门鉴定合格的产品。 … 光源:锌元素空心阴极灯。 吸液管:10 ml，准确度士。.04 mL;50 mL，准确度士。.08 mL;100 mL，准确度士。.16 mL 滴定管:10 mL，分度值。.05 mL, U 容量瓶:100 m1.;250 mL. 5水样预处理 5.，当水样不浑浊时，取100 mL试样于100 mL容量瓶中，加入0. 5 mL浓硝酸(3.2),摇匀。备用 5.2当水样含有悬浮物时，取100 mL试样于150 ml烧杯中，加人2 mL浓硝酸0.2)，加热溶解，并蒸 发至较小体积后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。备用。 中华人民共和国煤炭工业部1994一08一3，批准 1995一05一01实施 MT/T 363一94 5. 3当水样浑浊或含有较多有机物时，取100 mL试样于150 mL烧杯中，加入5 mL浓硝酸((3.2), 2 ml高氯酸0.5)，加热溶解至冒烟，取F冷却至室温，转入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 备用。 6 测定步骑 6.1仪器工作条件的调整 将波长调至213. 9 nm。按照仪器说明书，将仪器的有关参数(灯电流，通带宽度，燃烧器高度及转 角，助燃比等)，调至该仪器的最佳值。 6.2工作曲线的绘制 准确吸取锌标准溶液((3.7)0,0.5,1.0,1.5,2.0 ml，分别注人100 mL容量瓶中，用。.5%硝酸溶 液((3.4)稀释至刻度，摇匀，以试剂空白调节零点，测定标准溶液系列的吸光度。以标准溶液系列的浓度 为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 6.3试样的测定 以试剂空白调节零点，测定经预处理试样的吸光度，根据吸光度在工作曲线上查得锌的含量。 了测定结果的表述