职业病危害因素检测 非金属化合物的测定 5-1非金属及其化合物的测定.ppt

离子色谱法 配制一系列已知浓度的标样 样品的定量分析—外标法 离子色谱法 校正曲线只有在建立这条曲线的浓度范围内有效，高或低于这些点都可能引起计算错误 离子色谱法 LaF3的晶格中有空穴，溶液或晶格上的F-可以移入晶格邻近的空穴而导电。对于一定的晶体膜，离子的大小、形状和电荷决定其是否能够进入晶体膜内，故膜电极一般都具有较高的离子选择性。 离子选择性电极 1、当氟电极插入含氟溶液中时，F-在膜表面交换。氟离子活度为10-1~10-6mol/L时，所产生的膜电位与溶液中F-活度成正比。 E膜 = K - 0.059 lgaF- = K + 0.059 pF 3、氟离子选择性电极对氟离子有很好的选择性。当被测溶液中存在能与氟离子生成稳定配合物或难溶化合物的阳离子时,会造成干扰，需加入掩蔽剂消除。 2、pH=5～7之间使用，pH高时，溶液中的OH-与氟化镧晶体膜中的F-交换，测定值偏高；pH较低时，溶液中的F -生成HF或HF2-，测定值偏低。 离子选择性电极 01 危害因素识别 02 采样和前处理技术 03 仪器分析方法 04 质量控制和评价 方法应用 一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法 空气中的一氧化氮通过三氧化铬氧化管，氧化成二氧化氮；二氧化氮吸收于水中生成亚硝酸，在于对氨基苯磺酸起重氮化反应，与盐酸萘乙二胺耦合成玫瑰红色，在540nm波长下测量吸光度，进行测定。 用两只吸收管平行采样，一只带氧化管，另一只不带。通过氧化管测得一氧化氮和二氧化氮的总浓度，不通过氧化管则测得二氧化氮浓度，由两管测得的浓度之差则为一氧化氮浓度。 做短时间接触容许浓度评价时，在采样点，用两只各装有5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管平行放置，①管进气口接氧化管，②管不接，各以0.5L/min流量采集空气样品，直到吸收液呈现淡红色为止。此时记录采样时间为15min。 采样后，立即封闭吸收管进出气口，至于清洁容器内运输和保存。样品在当天测定。 实验测得①管浓度为12.68mg/L， ②管浓度为7.98mg/L，计算工作场所中一氧化氮和二氧化氮的浓度，是否超过职业接触限值。 方法应用 课后思考 在非金属化合物的测定中 有哪些质量控制的方法？ * * * * * * * * * * * * * 第 * 页 职业病危害因素检测 四、非金属及其化合物的测定 环境监测系 蔡婷 【知识目标】 了解非金属及其化合物的危害； 了解非金属及其化合物的来源工艺 【能力目标】 能够对产生非金属及其化合物的工艺进行危害因素识别； 掌握非金属及其化合物采样、预处理及检测 掌握非金属及其化合物检测过程中的质量控制 掌握非金属及其化合物结果评价与安全防护知识 01 危害因素识别 02 采样和前处理技术 03 仪器分析方法 04 质量控制和评价 锅炉房 电焊车间 泡菜腌制池 锅炉房(燃煤锅炉) CO2、CO、SO2、NOX、烟尘。 电焊车间 高温电弧产生臭氧、氮氧化物、一氧化碳、氟化物及氯化物等。在局限空间进行焊接时，如船仓内、储罐内，由于不通风，可形成高浓度CO。 泡菜腌制池 可能产生以硫化氢为主的毒物，其他可能还有氰化氢、氮氧化物、二氧化硫、二氧化碳等。 非金属及其化合物特点 检测对象： 无机含碳化合物 无机含氮化合物 无机含磷化合物 氧化物 硫化物 氟化物 氯化物 碘及其化合物 2 样品 前处理 1. 现场采样 4 结果计算 3 分析测定 采样要求 1、采样点 2、采样时段 3、采样方法 4、注意事项 前处理方法 1、前处理方法的选择 2、前处理实验操作 3、前处理与分析步骤的衔接 数据处理 1、原始数据和原始图谱的计算整理 2、质控数据计算 3、采样时间和采样体积的计算 4、标准采样体积的计算 5、空气中有害物质浓度的换算 分析方法 1、紫外可见分光光度法 2、电化学分析法 3、离子色谱法 4、气相色谱法 5、便携式气体分析仪 01 危害因素识别 02 采样和前处理技术 03 仪器分析方法 04 质量控制和评价 含氮无机化合物 氮氧化物：一氧化氮和二氧化氮 氨 氰化氢和氰化物 叠氮酸和叠氮化合物 液体吸收法： 以液体作为吸收液，吸收进入采样器的空气中的待测物。 吸收管 吸收液用量/mL 采样流量/（L/min） 规格 适用范围 备注 大型气泡吸收管 5~10 0.5~2.0 优质无色或棕色玻璃 气态和蒸气态 小型气泡吸收管 2 0.1~1.0 多孔玻板吸收管 5~10 0.1~1.0 优质无色或棕色玻璃 气态和蒸气态；雾态气溶胶 蒸气和气溶胶有害物质共存的采用 冲击式吸收管 5~10 0.5~2.0； 3（气溶胶） 气态和蒸气态；气溶胶态 蒸气和气溶胶有害物质共存的采用 液体吸收