光谱分析及操作 光谱分析及操作 9.2 发射光谱仪的维护及保养.pptxVIP

发射光谱定量分析《光谱分析及操作》环境与质量检测系曹春梅01发射光谱仪的维护及保养发射光谱仪发射光谱仪（AES）能够分析从几个ppb到百分之几乃至百分之几十的样品浓度。若对分析的环境条件不严格控制，势必造成实验的不准确，也要求在使用中严格对仪器进行维护保养，才能达到严格控制分析质量和延长仪器寿命。一、实验室要求2. 实验用水及试剂 1. 实验室器皿 实验室用水的质量要求实验室常用的器皿如烧杯、容量瓶在使用前需进行清洗。 聚四氟乙烯（PTFE）及硼硅玻璃器皿可先用肥皂或洗涤剂清洗，再用水冲洗，再用（1+1）HNO3浸泡24h或煮沸。用水清洗时用去离子水洗涤3次。 有的玻璃器皿油污严重，可用洗液（浓硫酸加重铬酸钾配制）浸泡后然后再用水充分冲洗。不同的分析方法、分析对象和用途对水的质量要求不尽相同。为了适应分析化学几个方面不同的用途及要求。常规的ICP—AES分析工作中三级水即可使用，但在分析微量、痕量杂质元素时，需用二级水甚至是一级水，在配制元素标准溶液时最好用一级水。 应该注意制备水装置的材料，不能含有被测元素，以免影响分析工作。一、实验室要求2. 实验用水及试剂 化学试剂 用于ICP—AES分析用的化学试剂可分为两类：一类用于分解样品；另一类用于配制元素的标准。 一般试剂在ICP—AES分析中主要用于固体样品的分解，通常可分为三级：优级纯：一级品，通常称为保证试剂（G.R.），适用于精密科学研究和痕量元素分析。 分析纯：二级品，通常称为化学分析（A.R.），质量略逊于优级纯，用于一般的科研和分析工作。 化学纯：三级品，通常称为化学分析试剂（C.P.），质量低于分析纯，用于一般常规的分析中。 高纯试剂是指试剂中杂质含量极微小、纯度很高的试剂。主要用来配制标准溶液。纯度以9来表示，如99.99%， 99.999%。如纯度为99.9%的基准试剂(如纯铜、纯锌等)，在其含有的杂质不影响被测元素时亦可用来配标准溶液。 二、ICP的使用和保养 1. 仪器一定要有良好的使用环境等离子体光谱与其它大型精密仪器一样，需要在一定的环境下运行，失去这些条件，不仅仪器的使用效果不好，而且改变仪器的检测性能甚至造成损坏、缩短寿命。根据光学仪器的特点对环境温度和湿度有一定要求。如果温度变化太大，光学组件受温度变化的影响就会产生谱线漂移，造成测定数据不稳定。一般室温要求维持在20~25℃间的一个固定温度，温度变化应小于±1℃。而环境湿度过大，光学组件特别是光栅容易受潮损坏或性能降低。电子系统尤其是印刷电路板及高压电源上的组件容易受潮烧坏。湿度对高频发生器的影响也十分重要。湿度过大，轻则等离子体不容易点燃，重则高压电源及高压电路放电击毁组件。一般湿度应小于70%，最好控制在45%~60%之间，应有空气净化装置。二、ICP的使用和保养 2. 仪器的供电线路要符合仪器的要求 为了保证ICP仪器的安全运行，供电线路必须要有足够大的容量，否则仪器运行时线路的电压降得过大，影响仪器寿命。作为一台精密测量仪器，它还需要有相对稳定的电源，当仪器在过压下工作会造成高颇发生器功率大管灯丝过度的蒸发和老化，电子管的寿命将会大大的缩短。如果在欠压下工作，电子管灯丝温度过低，电子发射不好，也容易造成电子发射材料过早老化。 二、ICP的使用和保养 3. 防尘 国内一般实验室都不具备防尘、过滤尘埃的设施，当实验室内需要采用排风机，排除仪器的热量及工作时产生的有毒气体时，实验室与外部就形成压力差。实验室产生负压，室外含有大量灰尘的空气从门窗的缝隙中流入室内，大量积聚在仪器的各个部位上，容易造成高压组件或接头打火、电路板及接线、插座等短路、漏电等各种各样的故障。因此需要经常进行除尘。特别是计算机、电子控制电路、高频发生器、显示器、打印机、磁盘驱动器等应定期拆卸或打开，用小毛刷清扫，并同时使用吸尘器将各个部分的积尘吸除。对光电倍增管负高压电源线、及计算机显示器的高压线及接头，还要用纱布沾上少许无水酒精小心的抹除积炭和灰尘。对于仪器除尘，一般由电子工程师或计算机的专业人员帮助，仪器使用或管理人员如不懂电子知识不了解仪器结构不要轻易去动，以免发生意外。除尘应事先停机并关掉供电电源下进行。 二、ICP的使用和保养 4. 气体控制系统的维护保养 ICP的气体控制系统是否稳定正常地运行，直接影响到仪器测定数据的好坏。如果气路中有水珠、机械杂物杂屑等都会造成气流不稳定。因此，对气体控制系统要经常进行检查和维护。首先要做气体试验，打开气体控制系统的电源开关，使电磁阀处于工作状态，然后开启气瓶及减压阀，使气体压力指示在额定值上，然后关闭气瓶。观察减压阀上的压力表指针应在几个小时内没有下降或下降很少，否则气路中有漏气现象，需要检查和排除。其次由于氩气中常夹杂有水分和其它杂质，管道和接头中也会有一些机械碎屑