技能培训中心 凯氏定氮消化装置的组装 凯式定氮消化装置的组装.pptx

凯式定氮消化装置的组装主讲：党建磊 食品营养与检测专业教学资源库 目录页消化一防止爆沸二注意事项三 — 1 — 消 化 食品营养与检测专业教学资源库 一1、准备6个凯氏烧瓶，标号。1、2、3号烧瓶中分别加入适当浓度的蛋白溶液1.0mL，样品要加到烧瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶颈上。再依次加入硫酸钾-硫酸铜接触剂0.3g，浓硫酸2.0mL，30%过氧化氢1.0mL。4、5、6号烧瓶作为空白对照，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，对样品测定进行校正。4、5、6号烧瓶中加入蒸馏水1.0mL代替样液，其余所加试剂与1、2、3号烧瓶相同。 — 2 — 消 化 食品营养与检测专业教学资源库 一2、将加好试剂的各烧瓶放置消化架上，接好抽气装置。先用微火加热煮沸，此时烧瓶内物质炭化变黑，并产生大量泡沫，务必注意防止气泡冲出管口。待泡沫消失停止产生后，加大火力，保持瓶内液体微沸，至溶液澄清后，再继续加热使消化液微沸15min。在消化过程中要随时转动烧瓶，以使内壁粘着物质均能流入底部，以保证样品完全消化。 — 2 — 食品营养与检测专业教学资源库 — 2 — 防止爆沸 食品营养与检测专业教学资源库 二加硫酸钾作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点 340℃，加入硫酸钾之后可以提高至400℃以上。 也可加入硫酸钠，氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。 — 2 — 防止爆沸 食品营养与检测专业教学资源库 二加锌粒加沸石硫酸铜（催化剂）锌粒沸石 — 2 — 注意事项 食品营养与检测专业教学资源库 三 — 2 — 注意事项 食品营养与检测专业教学资源库 三控制火力大小，蒸气量太大也会将反应液喷进冷凝管中；火力太小，蒸馏速度慢，且易发生倒流；蒸气产生要均匀，防止暴沸。样品的取用量应适中，以免影响后续反应。催化剂的添加量一定要准确，否则催化速度不一致，导致反应程度和挥发的氨不一样，误差大。消化过程中，消化的时间应该充分，确保消化完全，消化至溶液呈现透明的浅蓝色。 — 2 — 注意事项 食品营养与检测专业教学资源库 三消化之前检查凯氏定氮仪的气密性良好，后用蒸馏水清洗凯氏定氮仪 消化过程中，加碱液后要迅速关闭进样口，防止反应放出的氨气逸出。消化过程中，可用硼酸封住蒸馏管口，防止氨气逸出。 消化过程中，加热应保持均衡，冷凝水流速控制均衡，防止出现倒吸。 收集完氨气后，应用蒸馏水将蒸馏管口清洗，以收集在管壁残余的氨气。 — 2 — 谢 谢