铝铬天青S分光光度法.pdf

4.14 铝 4.14.1 范围 本方法规定了用铬天青 S 分光光度法测定生活饮用水及其水源 水中的铝。 本法适用于生活饮用水及其水源水中铝的测定。 本法的最低检测质量为 0.20 μg，若取 25mL水样，则最低检测 质量浓度为 0.008mg/L 。 水中铜、锰、及铁干扰测定。 1mL抗坏血酸（ 100g/L ）可消除 25 μg 铜、 20 μg 锰的干扰。 2mL巯基乙酸醇（ 10g/L ）可消除 25 μg 铁 的干扰。 4.14.2. 原理 在 pH6.7～7.0 范围内，铝在聚乙二醇辛基苯醚（ OP）和溴代十 六烷基吡啶 （CPB）的存在下与铬天青 S 反应生成蓝绿色的四元胶束， 比色定量。 4.14.3. 试剂 4.14.3.1 铬天青 S 溶液 (1g/L ） 4.14.3.2 乳化剂 OP溶液（ 3+100） 4.14.3.3 溴代十六烷基吡啶（ 3g/L ） 4.14.3.4 乙二胺- 盐酸缓冲液（ pH6.7～7.0 ） 4.14.3.5 氨水（ 1+6） 4.14.3.6 硝酸溶液 [c （HNO3）=0.5mol/L] 4.14.3.7 铝标准储备溶液 [ ρ （Al ）=1mg/mL] 4.14.3.8 铝标准使用溶液 [ ρ （Al ）=1 μg/mL] 4.14.3.9 对硝基酚乙醇溶液（ 1.0g/L ） 4.14.4. 仪器 4.14.4.1 具塞比色管： 50mL，使用前需经硝酸（ 1+9）浸泡除铝。 4.14.4.2 酸度计 4.14.4.3 分光光度计 4.14.5. 分析步骤 4.14.5.1 取水样 25.0mL 于 50mL具塞比色管中。 4.14.5.2 另 取 50mL 比色 管 8 支 ， 分 别 加 入 铝 标 准 使 用 溶 液 0mL,0.20mL,0.50mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL 和 5.00mL，加纯 水至 25mL。 4.14.5.3 向各管滴加 1 滴对硝基酚溶液， 混匀，滴加氨水至浅黄色， 加硝酸溶液至黄色消失，再多加 2 滴。 4.14.5.4 加 3.0mL 铬天青 S 溶液，混匀后加 1.0mL 乳化剂 OP溶液， 2.0mLCPB溶液，3.0mL缓冲液，加纯水稀释至 50mL，混匀，放置 30min。 4.14.5.5 于 620nm波长处，用 2cm 比色皿以试剂空白为参比，测量 吸光度。 4.14.5.6 绘制标准曲线，从曲线上查出水样管中铝的质量。 4.14.6. 计算 水样中铝的质量浓度计算 m ρ （Al ）= V 式中： ρ(Al ）——水样中铝的质量浓度，单位为毫克每升（ mg/L） m——从标准曲线上查的水样管中铝的质量，单位为微克（ μg ） V——水样体积，单位为毫升（ mL） 4.14.7. 精密度和准确度 5 个实验室对浓度为 20 μg/L 和 160 μg/L 的水样进行测定，相 对标准偏差均小于 5%，回收率为 94%～106%。