分析采样与制样操作 第2章 第2节 试样的采集-2 第2章 第2节 试样的采集-2.docVIP

第三章 实验练习 第二章 分析检测样品的采集方法 第二节 液体试样的采取 液体物料具有流动性，化学组分分布均匀，故容易采取平均试样。但不同的液体物料尚有相对密度、挥发性、刺激性、腐蚀性等方面的特性差异，生产中的液体物料还有高温、常温及低温的区别，所以在采样时，不仅要注意不同的要求，还必须注意人身安全。 一、采样工具及其操作 (一)简易采样器 简易采样器构形如图2-7所示，它是由底部附有重物的金属框和装在金属框内的小口采样瓶组成。金属框除用来放置、固定、保护采样瓶外，还兼作重锤，框底附有铅块，以增加采样器质量，使其能沉入液体物料的底层。框架上有两根长绳或金属链，一根系在穿过框架上的小金属管同瓶塞相连的拉杆上，控制瓶塞的起落。另一根系住金属框，控制金属框的升降。 在一定深度的液层采样时，盖紧瓶塞，将采样器沉入液面以下预定深度，深度可由系住金属框的长绳上所标注的刻度指示。稍用力向上提起牵着瓶塞的绳子，拔出瓶塞，液体物料即进入采样瓶内。待瓶内空气被驱尽后，即停止冒出气泡时，再放下瓶塞，将采样器提离液面即可。 采取全液层试样时，先向上提起瓶塞，再将采样器由液面匀速地沉入液体物料底部，如果采样器刚沉到底部时，气泡停止冒出，说明放下长绳的速度适当，已均匀地采得全液层试样，放下瓶塞，提出采样器，即完成采样。 简易采样器中的采样瓶就是样品容器，液体样品不需要再转移到别的容器中，所以适合于采取严禁转移液样的测定样品，但不适合采取液样中气体成分测定用样品，也不适用于采取易被空气氧化的成分测定样品。此外，简易采样器在液层很深、液压很大时不容易拔出塞子，所以不宜采取很深的液体物料。 图2-7 简易采样器 图2-8 取样管局部构形 (二)采样管 采样管的构形如图2-8所示。它是由金属长管制成的，下端呈锥形，内有能与锥形管内壁密合的金属重铊，重铊的升降用长绳或金属丝操纵。采取全液层试样时，提起重铊，将采样管慢慢地插入液体物料中直至底部，放下垂铊，使下端管口闭合。提出采样管，将下端管口对准试样瓶口，重新提起重铊，使液体物料注入试样瓶内，即为一个全液层子样。 有时也用内径为10～20mm的厚壁长玻璃管作为采样管。采样时，将玻璃管下端缓缓地斜插入容器内直至底部，用拇指或塞子封闭上端管口，抽出玻璃管，将液体物料注入试样瓶中，即采得一个子样。 (三)液态石油产品采样器 液态石油产品采样器的构形如图2-9所示。它是一个高156mm、内径128mm、底厚51mm、壁厚约8～10mm的金属圆筒。有固定在轴1上能沿轴翻转90。的盖，盖上面有两个挂钩2及3，挂钩3上装有链条，用以升降采样器。挂钩2上也装有链条，用以控制盖的开闭。盖上还有一个套环，用以固定钢卷尺。 采样时，装好钢卷尺，放松挂钩2上的链条，用挂钩3上的链条将采样器缓缓沉入物料贮存容器中，并在钢卷尺上观测沉入的深度。待采样器达指定深度时，放松链条3，拉紧链条2，打开盖子，样液进入采样器内，与此同时，液面有气泡冒出。当液面停止冒气泡时，表示采样器已经装满样液，放松链条2，关闭盖子，用链条3提出采样器，将采得的一个子样倾入样品瓶中。再用同样的方法采取另一个子样。 图2-9 液态石油产品采样器 1一轴；2，3一挣钩；4一套环 (四)采样杓 采样杓一般甩聚乙烯塑料制成，杓把的长度为1.5m左右，为了便于运输也可以把杓把做成拔鞘式。在水池中采样时，应使用带垂直把的圆筒形采水杓。从水渠上流动的浅水中采样时，应使用半圆筒形采水杓。 二、水样的采取 (一)从井水、泉水中采样 从井水中采样时，将简易采样器沉入水面以下0.5～1m深处，提起瓶塞，使水样流入采样瓶中，提出采样器即可。对于自喷的泉水，可在涌水口处用采样瓶直接采样，采取不是自喷的泉水时，必须使抽水管内的水全部被新水更替后，再在涌水口处进行采样。 (二)从河水、湖水中采样 采取水样时，应根据测定目的和欲测水的性质选择适当的采样方法。对于采样后在短时间内易发生变化的成分，必须在现场测定，或者进行适当的处理后再带回分析室。采样地点、位置、日期、时间和次数的确定除了和测定目的有关外，原则上必须考虑被测水质的变化，采样点水质的均_性以及采样的难易程度。 1．采样地点的选择 ①在大支流或特殊水质支流的汇合点附近，无论是汇合之前的主流、支流及汇合之后的主流都是重要的采样地点。为了获得均匀的水质，可在河流的两岸、中心及下游设点采样。 ②城市污水、厂矿企业的排水在流入河水之前及流入河水之后也必须设采样点，在河流的流程途中