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减压蒸馏装置及原理 一、实验目的与要求 1、掌握减压蒸馏的原理 2、学会减压蒸馏的规范操作 3、学会用经验曲线估算被提纯物的沸点 二、实验原理 1、减压蒸馏适用对象 在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质 2、减压下的沸点 （1）通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时 的温度； （2）液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降 低沸点也降低； （3）利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可 减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即 可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压 蒸馏。 3、减压下沸点的估算 （1）经验曲线 （2）近似计算 欲观察沸点 标准大气压时沸点 压力（真空度） 真空度 举例：已知被提纯物在标准大气压下的沸点为180℃， 计算在体系的压力为-0.095MPa时，该物质的近似沸点。 1、换算单位 2、计算真空度 3、用经验曲线查找近似沸点 约为90℃ 三、主要试剂的物理常数 乙酰乙酸乙酯 (CH3COCH2COOC2H5) b.p. 180.4℃ nD20 1.4192 四、装置图 克氏 蒸馏头 二通 活塞 干燥塔 燕式 尾接管 五、实验操作步骤 1、安装仪器，检查体系是否密闭 2、加被提纯物质于烧瓶中（不超过瓶体积的1/2） 3、打开二通活塞、开油泵 4、关闭二通活塞，记录体系压力，计算近似沸点 5、加热，观察并记录液体沸点或沸程 6、收集所需馏分，称重 7、停止操作，拆卸仪器并清洗 8 、称重 9 、产物纯度检验: 折光率测定(阿贝折光仪) nDt 折射定律 六、注意 1、减压蒸馏装置的密闭性 2、烧瓶中被提纯物的加入量:50mL烧瓶,20mL样品 3、二通活塞打开和关闭的时间 4、毛细管上夹子的松紧 5、整个操作的先后顺序 6、停止操作的顺序 7、比较估算值和观察值的差别 8、记录有关产物的所有原始数据,计算回收率
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