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有机化学实验 王俊儒 马柏林 李炳奇 主编 第8 章 综合习题 综合习题一 一、简要叙述重结晶的主要操作步骤，并说明如何控制溶剂的使用量。 二、有机合成实验的顺利完成涉及到很多因素，请简要回答下列问题： 1. 实验前的准备工作主要包括哪些方面？ 2. 实验记录主要包括哪些方面? 3. 反应产物的分离和纯化有哪些常用方法? 4. 如何检验产物的纯度? 三、下面是分离香草醛和茴香醛的薄层色谱示意图（固定相为硅胶，展开剂为苯:乙酸乙酯= 95:5 ）。请回答下列问题： 1. 实验室常用的显色剂是什么？ 2. 计算斑点 A 和 B 的R 值。 f 3. 斑点 A 和 B 各代表什么物质？ 4. 结构式（1）和（2 ）各代表那种物质？简要说明R 大小与结构的关系。 f 5. 点样与展开时应注意哪些问题？ 四、阅读下列实验内容，回答有关问题 在 100 mL 圆底烧瓶中，混合 3 g 无水醋酸钾 8 g （7.5 mL ，0.078 mol ）醋酸酐和5.3 g （5 mL ，0.05 mol ）苯甲醛，在石棉网上用小火加热回流 1.5 ~ 2 h。反应完毕后，将反应 物趁热倒入 500 mL 圆底烧瓶中，并以少量沸水冲洗反应瓶几次，使反应物全部转移至 500 mL 烧瓶中。边摇边慢慢加入饱和碳酸钠溶液，使溶液呈微碱性。然后进行水蒸汽蒸馏，至 馏出液无油珠为止。残留液加入少量活性炭，煮沸数分钟趁热过滤。在搅拌下向热滤液中小 心加入浓盐酸至呈酸性。冷却，待结晶全部析出后，抽滤收集，以少量冷水洗涤，干燥，产 量约 4 g 。 1. 写出制备肉桂酸的反应方程式 2. 反应仪器为什么必须是干燥的？ 3. 在反应混合物分离过程中，先加碱后加酸的目的各是什么？ -184- 第8章 综合习题 4. 为什么中和一步用饱和碳酸钠而不用氢氧化钠溶液？ 5. 水蒸汽蒸馏蒸出的是什么物质？能否采用普通蒸馏出此物质，为什么？ 6. 反应过程中常出现焦油状物质，它是如何产生的，应如何除去。 五、阅读下列实验内容，回答有关问题 在 100 mL 圆底烧瓶中加入 15 g 冰醋酸和 18.4 g 95 %乙醇，在摇动下慢慢加入 8 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，加热回流 30min，稍冷后改成普通蒸 馏装置，蒸出粗产物乙酸乙酯，在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠溶液，至有机相对 pH 试纸显中性为止，将液体转入分液漏斗中，分去水相，有机相先用 10 mL 饱和食盐水洗 涤，再每次用 10 mL 饱和氯化钙洗涤两次，分去下层液体，酯层转入干燥小锥形瓶中，加 入 2 g 无水硫酸钠，3 h 后转入蒸馏瓶中进行蒸馏，收集 73 ~ 78 ℃馏水，得产品 11.0 g 。 1．写出制备乙酸乙酯的反应方程式。 2 ．加入浓硫酸的作用是什么？ 3 ．加入浓硫酸时，需要少量多次地加入并摇匀，加入过快或温度过高会出现炭化现象， 摇匀后再加热为何却没有明显的炭化现象？ 4 ．加入沸石的作用是什么？ 5 ．粗产品乙酸乙酯中可能有哪些杂质？ 6 ．加饱和Na2CO3 的作用是什么？ 7 ．加饱和食盐水的作用是什么？ 8．加饱和CaCl2 的作用是什么？ 9 ．加无水Na2SO4 的作用是什么？ 10．蒸馏前为何要除去硫酸钠？ 11．如何初步判断蒸出产品为乙酸乙酯？ 12．计算乙酸乙酯的产率（原子量：C ：12；H ：1；0 ：16）。 13．要提高乙酸乙酯的收率，可采用哪些方法？ 14．画出蒸馏乙酸乙酯的装置示意图，标明各仪器名称。 六、烟碱是烟草中的主要生物碱，含量约为 2 ~