GBT 16477.1 ---稀土硅铁合金及镁硅铁合金化学分析方法 稀土总量测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 稀土硅铁合金及镁硅铁合金 化学分析方法 稀 土 总 量 测 定 GB/'e 16477.1-1996 Methods for chemical analysis of 代替YB 2503 77 rare earth ferrosilicon alloy and rare earth ferrosilicon magnesium alloy-Determination of total rare earth content 第一篇 方法1 fIK法测定稀土总it 1 主题内容与适用范围 本标准规定了稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定方法。 本标准适用于稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金中稀土总量的测定。测定范围:2%-42%0 2 }I用标准 最新文献资料 GB 1. 4标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB 7729冶金产品化学分析 分光光度法通则 方法原理 试样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟驱氟，经二次氨水分离钙镁并脱水除硅，在pH 1. 8的酸性溶 液中，以草酸沉淀稀土。经保温、过滤、洗涤，于900℃灼烧至恒重。称重氧化物并扣除氧化牡量，乘以换 算系数，即为稀土总量 4试剂和材料 4. 1硝酸(pl. 42 g/mL) a 4.2氢氟酸(pl. 15 g/mL)o 4. 3高氯酸(p 1. 67 g/ml)。 4.4盐酸(pl. 19 g/mL)o 4.5 乙醇(9500), 4.6过氧化氢(30%)a 4.7氯化按 4.8盐酸(1+ll0 4.9盐酸(l+4), 4.10盐酸(5+95) 国家技术监督局1996一07一09批准 1997-01一01实施 GB/T 164771-1996 4.11盐酸溶液(0. 225 mol/L) 4.12 氨水(1十1). 4.13氨水(1+4) 4.14氯化按洗涤液:2 g氯化按溶于100 mL水中.使用时用氨水((4.12)调至pH9-10 4. 15草酸溶液(100 g/L) 4.16草酸洗涤液(10 g/L). 4.17抗坏血酸溶液(20 g/L). 4.18酒石酸溶液(50 g/L). 4.19一氯乙酸缓冲溶液(pH I. 7)称取87 g一氯乙酸，溶于200 mL水中，用氨水调至pH l. 7(用酸度 计或精密试纸测量) 4.20二氧化牡标准贮存溶液:称取0. 210 6 g硝酸牡CTh (NO,),·4H,O) (>99. 9 %)于200 m1_烧杯 中，加少量水溶解，加10 mL盐酸((4-4)蒸干，再加25 mL盐酸(4-4)溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀 此溶液1 mL含100 pg 氧化社。 4.21二氧化牡标准溶液:移取50. 00 mL二氧化钦标准贮存溶液(4-20)于500 mL容量瓶中，用水稀 释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 pg二氧化钦。 4.22间甲酚紫指示剂(1 g/L乙醇溶液)。 4.23对硝基酚指示剂(5 g/L) o 4.24偶氮肿r溶液(2 g八)。 5仪器和设备 最新文献资料 5 . 1 分析天平，感量。.1 mg. 5 . 2 分光光度计。 刘 高温炉，温度0'C - l 100"C 6分析步骤 6.1测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 6-2试料 按表1称取试料，精确至0. 000 1 g 表 1 稀土总量，%(，/，) 试料,g