液相色谱对照品或者标准品溶液稳定性验证方案.pdfVIP

百度文库 - 让每个人平等地提升自我 GMP文件验证篇 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 方案编号 : SOP-COD0400 年 月 1 百度文库 - 让每个人平等地提升自我 验证方案审批表 验证方案名称 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案 验证方案编号 SOP— COD0400 方案起草人 起草日期 方案审核部门 审核人 审核日期 审核意见 化 验 室 质 量 部 批准意见 批 准 人 批准日期 执行日期 2 百度文库 - 让每个人平等地提升自我 盐酸小檗碱对照品溶液有效期验证方案目录 1. 目的 2. 背景 3. 稳定性研究 .标签 .对照品溶液配制 .贮存条件 .测试时间点 .分析方法和接受标准 4.参考文件 5.结果报告 6. 附件 3 百度文库 - 让每个人平等地提升自我 1. 目的：确定盐酸小檗碱对照品溶液的有效期。 2. 背景：因药典中没有规定对照品溶液的有效期，因此，对于没有规 定有效期的盐酸小檗碱对照品溶液进行 4 个月的研究，来观察其稳定 性，并规定其内部使用有效期。 本方案适用于常规方法—高效液相色 谱法。 3. 稳定性研究： .标签：用于对照品溶液效期研究的溶液瓶上需注明“用于对照品溶 液效期研究”。 .对照品溶液配制：根据《中国药典》 2010 版一部中药成方制剂—黄 连上清片的含量测定项下对照品溶液制备方法。 .贮存条件： 按规定将配制好的盐酸小檗碱对照品溶液用封口膜封好， 放在 2 ～8 ℃的冰箱内贮存。注意：用于分析前需放置至室温。 .测试时间点：分别在 0 天、 7 天、 14 天、 30 天、2 个月、 3 个月、 4 个月内测试。 .分析方法和接受标准 : 3.5.1 分析方法：高效液相色谱法。 色谱条件与系统适应性试验 : 以十 八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈 L 磷酸二氢钾溶液（ 35 ：65 ） 为流动相； 检测波长 345nm, 理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于 4000. 对照品液的制备 取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇 制成 1 ml 含 20ug 的溶液。 分别制备两份盐酸小檗碱对照品溶液 （贴上“用于对照品溶液效 期研究” 的贴签），在零时间点，对两份对照品溶液分析两次，互相 复核含量。 在零时间点以外的测试时间点，