红外KBr固体样品压片操作简要.docVIP

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KBr固体样品压片操作 KBr和所测样品的纯度至少为分析纯,最好为光谱纯。 提前将KBr研磨后放在烘箱里110度条件下烘3--4小时,之后转移至广口瓶中在干燥器中保存。 称取大约10mg样品和1-2克KBr在红外灯下混磨,研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。研磨好之后,在红外灯下至少烘5分钟,再开始压片。 将压片的模具取出后,装好,用药匙取适量样品,均匀倒入模孔中(尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响),将上压头插入,利用手的压力将压头旋转一下。 将模具放于压片机工作空间中央位置,通过手轮调节压力丝杠,并用压力丝杠顶好。 顺时针拧紧手轮,关闭放油阀(顺时针拧紧)。上下摆动手把,同时观察压力表示值读数,加压至25MPa后,维持此压力3--5分钟 逆时针拧开放油阀,开启放油阀。工作活塞自动复位,取下模具 模具轻轻倒置,将下压头取下,慢慢取出薄片,如薄片上出现不透明的小白点,则说明试样粉末研磨不均匀,应重新研磨。

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