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应 用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 的 含 量 计 算
检测器响应和定量分析
响应是随着散射范围的变化而变化,我们假设样品的范围很大,测得的峰面积与样品的质
量有如下关系:
A=amb(1)
a、 b 是相关系数,它们与液滴大小、溶质浓度、溶质自然特征和蒸发温度等有关。等式 1 反应出 A 和 m 是非线性关系;等式 1 取对数得到等式 2,等式 2 中㏒ A 和㏒ m 是线性关系:
A=b ㏒ m+㏒ a(2)
标准曲线的计算:
例如:称取对照品 3.10mg 至 10ml 容量瓶中,定容,其含量为 310ug/ml。
进样量 5ul,得 X1:310ug/ml× 5/1000= 1.55×10-6,其得到的面积为 Y1=79.50。
进样量 10ul,得 X2:310ug/ml×10/1000=3.10×10-6,其得到的面积为 Y2=203.61。
组数
㏒ m.10-6
㏒ A
㏒ m.10-6 ㏒ A
(㏒ m.10-6 ) 2
1
0.19033
1.90037
0.361697
0.0362255
2
0.49136
2.30880
1.134452
0.241435
∑
0.68169
4.20917
1.496149
0.2776605
平均数
0.340845
2.104585
0.748075
0.138830
___
∑( mi- m)( A i- A )∑ mi Ai -m∑A i
回归系数: b=----------------------------------
=-----------------------------
( 1)
__
∑( mi -m)2∑mi 2-m∑ mi
1.496149-0.340845×4.209170.061474
=
=1.356757
b=---------------------------------------------
-----------------
0.2776605-0.340845×0.681690.0453095
__
截距: a=A- bm( 2)
a=2.104585- 1.356757× 0.340845=1.64241
设: Y= ㏒ Y1=194.35A,X=b ㏒ m,C=㏒ a,得: Y=X+C
已知称取供试品 0.5330g 至 25ml 容量瓶中,加溶剂至刻度,其含量为
进样量 10ul,得 X1 :21.32×10/1000=21320× 10-6,其得到的面积为
Y1=194.35,㏒ 2.288585=1.356757㏒ m+1.64241 2.288585-1.642410.646175
㏒ m=-------------------------------=-----------------=0.476264
1.3567571.356757
m=0.476264 取反函数得: m=2.994084
213.2ug/ml。
Y1=194.35。
2.994084
供试品的含量%= ------------------ × 100%=1.404%
213.2
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