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邻菲罗啉测定铁 （1） 掌握研究显色反应的一般方法。 （2 ） 掌握邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。 （3 ） 熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长。 （4 ） 学会制作标准曲线的方法。 （5 ） 通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁在未知式样中的含量，掌握721 型， 723 型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、 原理： 可见分光光度法测定无机离子，通常要经过两个过程，一是显色过程，二是测量 过程。 为了使测定结果有较高灵敏度和准确度，必须选择合适的显色条件和测量条件， 这些条件主要包括入射波长，显色剂用量，有色溶液稳定性，溶液酸度干扰的排 除。 （1）入射光波长：一般情况下，应选择被测物质的最大吸收波长的光为入射光。 （2 ） 显色剂用量：显色剂的合适用量可通过实验确定。 （3 ）溶液酸度：选择适合的酸度，可以在不同PH 缓冲溶液中加入等量的被测 离子和显色剂，测其吸光度，作DA-PH 曲线，由曲线上选择合适的PH 范围。 （4 ） 有色配合物的稳定性：有色配合物的颜色应当稳定足够的时间。 （5 ）干扰的排除：当被测试液中有其他干扰组分共存时，必须争取一定的措施 排除干扰。 邻二氮菲与Fe2+ 在PH2.0-9.0 溶液中形成稳定橙红色配合物。配合无的ε =1.1 ×104 L• mol •cm-1 。 配合物配合比为3：1，PH 在2-9 （一般维持在PH5-6 ）之间。在还原剂存在下， 颜色可保持几个月不变。Fe3+ 与邻二氮菲作用形成淡蓝色配合物稳定性教差， 因此在实际应用中加入还原剂使Fe 3+还原为Fe2+ 与显色剂邻二菲作用，在加 入显色剂之前，用的还原剂是盐酸羟胺。此方法选择性高Br3+ 、Ca2+ 、Hg 2+、 Zn2+ 及Ag+ 等离子与邻二氮菲作用生成沉淀，干扰测定，相当于铁量40 倍的 Sn2+、Al3+、Ca2+、Mg2+ 、Zn2+ 、Sio32- ，20 倍的Cr3+、Mn2+、VPO3-45 倍的Co2+、Ni2+、Cu2+等离子不干扰测定。 三、 仪器与试剂： 1、 仪器：721 型723 型分光光度计 500ml 容量瓶1 个，50 ml 容量瓶7 个，10 ml 移液管1 支 5ml 移液管支，1 ml 移液管1 支，滴定管1 支，玻璃棒1 支，烧杯 2 个，吸尔球1 个， 天平一台。 2、试剂：（1）铁标准溶液100ug•ml-1,准确称取0.43107g 铁盐 NH4Fe(SO4)2•12H2O 置于烧杯中，加入0.5ml 盐酸羟胺溶液，定量转依入500ml 容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度充分摇匀。 （2 ）铁标准溶液10ug•ml-1.用移液管移取上述铁标准溶液10ml，置于 100ml 容量瓶中， 并用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。 （3 ）盐酸羟胺溶液100g•L-1(用时配制) 1 （4 ）邻二氮菲溶液 1.5g•L-1 先用少量乙醇溶液，再加蒸馏水稀释至所 需浓度。 （5 ）醋酸钠溶液1.0mol•L-1μ 四、实验内容与操作步骤： 1.准备工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制铁标溶液和其他辅助试剂。 (3) 开机并试至工作状态，操作步骤见附录。 (4) 检查仪器波长的正确性和吸收他的配套性。 2. 铁标溶液的配制 准确称取0.3417g 铁盐NH4Fe(SO4)•12H2O 置于烧杯中，加入10mlHCL 加 少量水。溶解入500ml 容量瓶中加水稀释到容量瓶刻度。 3 .绘制吸收曲线选择测量波长 取两支50ml 干净容量瓶，移取100µ g m l-1 铁标准溶液2.50ml 容量瓶中， 然后在两个容量瓶中各加入0.5ml 盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2min 后各加入 1.0ml 邻二氮菲溶液，2.5ml 醋酸钠溶液，用蒸馏水稀释至刻度线摇匀，用2cm 吸收池，试剂空白为参比，在440——540nm 间，每隔10nm 测量一次吸光度， 以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，确定最大吸收波长 （1） ∧nm 440 450 460 470 4