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水提醇沉操作要点 　　在中药生产过程中，乙醇沉淀法是常用于中药水提取液的纯化精 制方法。该法的原理是，药材先经水煎提取，其中生物碱、有机酸盐、 氨基酸类等水溶性有效成分被提取出来，同时也浸提出很多水溶性杂 质。醇沉法就是利用有效成分能溶于乙醇而杂质不溶于乙醇的特性， 在加入乙醇后，有效成分转溶于乙醇中而杂质则被沉淀出来。醇沉的 目的是为了除去杂质保留药物有效成分，因而醇沉单元操作工艺及其 设备的适用性将密切关系着中药产品的安全性、稳定性和有效性，与 产品的剂型和质量是不可分割的有机整体。 　　1、影响醇沉工艺的因素 　　①初膏浓度及温度 　　为了保证醇沉时尽量除去杂质，同时减少有效成分损失和乙醇耗 量，一般要将药材水煎液浓缩到一定浓度的初膏。初膏浓度过高，则 药液黏稠度较大，乙醇与药液难以充分接触，所产生的沉淀易包裹药 液，造成有效成分损失；初膏浓度过低则药液量较大，需耗费大量乙 醇。因此，选择适宜的初膏浓度对水提醇沉工艺非常重要。孙月霞等 对板蓝根水提取液进行实验研究，得出了最佳初膏浓度为 1 ∶1 ～1 ∶ 2 之间。实验研究和文献数据分析表明，初膏浓度并非决定醇沉工艺 分离纯化的关键性因素，但它决定最少的乙醇用量。 　　②乙醇用量及乙醇浓度 　　通常当含醇量为 50 ～60 时可除去淀粉等杂质；含醇量达 60 时， 无机盐开始沉淀；含醇量达 75 以上时，可除去蛋白质等杂质，当含 醇量达 80 时，几乎可除去全部淀粉、多糖、蛋白质、无机盐类杂质， 但是鞣质、水溶性色素、树脂等不易除去. 　　醇沉液中含醇量的高低与药物有效成分的溶解有着密切的关系， 随着醇沉液含醇量的加沉淀加快 ，通常醇沉液的含醇量在 60 ～75 之间。醇沉的含醇量如在 70 ～75 之间，一般宜用 90 左右的乙醇， 此时所耗乙醇体积较少，与用 95 浓度的乙醇相比，回收蒸馏要容易 得多，乙醇单耗和能源消耗亦低；若醇沉液含醇量低，则所用乙醇浓 度亦可相应低些。 　　肖琼等专门研究了乙醇浓度和乙醇总量对中药醇沉工艺的影响。 结果表明，醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时，醇 溶物的量随乙醇用量增加而增加；高于临界乙醇总量时，增加趋势减 缓直至不再增加。 　③醇沉温度与时间 　　醇沉时间与罐内液温有直接的关系。醇沉温度低，沉淀物析出与 沉降的速度加快，所需的静置时间短，反之则长。 　　加醇时药液温度不能过高，主要以防止乙醇挥发损耗。一般等含 醇药液慢慢降至室温时，再移至冷库中，于 5 ～10℃下静置 24 ～48 h，若含醇药液降温太快，微粒碰撞机会减少，沉淀颗粒较细，难于 过滤。可见，静置时间过长是导致操作周期过长的主要原因。 ④加醇方式 　　在中药生产过程的醇沉工艺中，主要是将乙醇导入常温或低温浸 膏中，进行沉析，醇沉初始就加入大量高浓度乙醇，倘若搅拌不匀未 能将乙醇分散，造成局部区域含醇量过高，淀粉、蛋白质类迅速沉析 并包裹浓缩液。随着乙醇的增加包裹层质地越来越致密而难以分散， 势必影响醇沉效果。分次醇沉或以梯度递增方式逐步提高乙醇浓度， 有利于除去杂质，以减少有效成分的损失。但此时醇沉操作较为麻烦， 乙醇用量也大。 　　有时，为了减少乙醇耗量，降低生产成本，将水煎提取液浓缩至 规定比重后先放置沉淀桶内沉淀 24 h，弃去沉淀物，再加入乙醇进行 沉淀。 　⑤搅拌速度 　　搅拌在醇沉过程中的作用与在其他工艺过程中的作用相似，有利 于提高药液与乙醇的相际接触面积，提高药液与乙醇的均一性。 　　一般情况下，随着醇含量的增加，沉析速度加快，沉析完全，当 醇含量达到 80 时，几乎可除去全部蛋白质、多糖和无机盐类杂质。 但是随着醇沉浓度的升高，有效成分易被沉淀物包裹而造成损失。因 此，醇沉时应提高搅拌速度，缓缓加入乙醇，以避免药液中局部乙醇 浓度过高造成有效成分被沉淀物包裹所造成的损失。因此，在醇沉工 艺中，搅拌速度应有一适宜的范围。搅拌速度过快则能耗增大，噪音 增强，且对设备材质的要求有所提高。此外，过快的搅拌速度会使生 成的沉淀颗粒过小，难于过滤；搅拌速度过慢，药液中局部乙醇浓度 过高，造成沉析物包裹有效成分，造成有效成分的损失，同时也会造 成沉淀物黏连，难以过滤分离。因此，在醇沉时应根据物系的特征， 选择适宜的搅拌速度以及乙醇的加入速度。 　⑥