DB13T 81.21-1992 烟花爆竹混药剂中锶盐含量测定方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹混合药剂中银盐含量测定方法 DB13/81.21一92 1主题内容与适用范围 本标准规定了烟花爆竹混合药剂中银盐含量的测定方法。 本标准适用于烟花}=}竹混合药剂中ig盐含量的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的 制备 GE603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3方法原理 试样用过量的盐酸溶解，用过量的硫酸根离子使银离子完 全形成硫酸惚机淀，在碱性条件下，用过量的乙二胺四乙二钠 (EDTA)溶液与银盐完全络合，用铬黑T作指示剂，用氯化镁标 准滴定溶液滴定过量的EDTA从而测定出银盐含量。 洲北… 计!X1992-0，一151t* 1992一10一O1实旅 一19一 DB13/81.21一92 4 试剂 本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除 特殊往明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，除特殊规定外均 按GB601,GB603规定制备。 4.1氢氧化按 (GB631); 4.2 盐酸(GB622)溶液:20%; 4.3 硫酸(GB625)溶液:40%; 4.4 氨一氯化按缓冲溶液 (PH约等于10); 4.5 EDTA(GB1401)溶液:C(EDTA)=0.05mo1/[; 4.6二氯化镁(GB672)标准滴定溶液:C(Mgc些=0.lmoiil。 4.7铬黑T(津一Q/HG3一1924)指示液:5g八. 5 分析步骤 称取lg_(精确至0.0001g)试样于250ml烧杯中，加201m盐酸 溶液((4.2)，加热溶解试样，若有不溶物应过滤弃去，在滤液 中加人loml硫酸溶液((4.3)并加人50ir1水’，于60otr--的水浴上保 温0.5h。用定量滤纸过滤，洗涤滤纸及沉淀至无氯离子反应为 止。将沉淀连同滤纸放人500m1三角瓶中，加50m1EDTA标准滴 定溶液(4.5).4mt氢氧化铁 (4.1)，放在电炉上煮沸5min，取 一20一 DB13/81.21一92 下冷却后，加人100ml水，5ml氨一氯化按缓冲溶液(4.4)，5滴 铬黑T指示液(4.7)，用二氯化镁标准滴定溶液(4.6)滴定至紫 色即为终点。 6 结果的表示和计算 银盐 (以碳酸银计)含量(X%)按下式计算: (Vo;C。一vxC)x0.1476 X二— xto 拍 银盐 (以硝酸银计)含量 (X%)按下式计算: (又xC:一vxC)x0.2116 X=— x100 m 式中:铸一加人EDTA溶液 (4.5)的体积，ml; V-滴定试样所消耗氯化镁标准滴定溶液 (4.6)的体积，ml; C;;EDTA溶液(4.5)物质的量浓度，mot/L; C一二氯化镁标准滴定溶液(4.6)的物质的量浓度，mot/L; 厉一试样质量，9; 一21一 学兔兔 DB13/81.21一92 0. 1476一与1. OOm 1-.氯化镁标准滴定溶液少(勺(12 ) = o.1 1}oG/}_ 相当的