DB13T 81.22-1992 烟花爆竹混药剂中铝含量测定方法地方标准.pdfVIP

河北省地方标准 烟花爆竹混合药剂中铝含量测定方法 DB13/81.22一92 1 主题内容与适用.范围 本标准规定了烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定方法。 本标准适用于烟花爆竹混合药剂中铝含量的测定。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶板的 制备 GB603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 方法原理 试样用过量的盐酸溶解，在PH等于4的溶液中，加人过量 的乙J二胺四乙、酸二钠\(Ui,t.A,标准稿定溶液，使铝离子完全与ELTA 络合，用硫酸铜标准滴定溶液滴定过一的EDT:1，从而测出铝含量。 反应式: 2A1+6昨2Aet+3H.,T 二多全.:，、f念-.。、，一 ，‘，+ Al’一+R1y一=Aly+2HT Ccu9气，:件CuY2+2H- 河北省标准计派局1992-”一15批准 1992一10一01实施 一23- OB13/81.22一92 4 试剂 本标准所用试剂除特殊注明外，均指分析纯，所用水除 特殊注明外，均指蒸馏水或同等纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液.、制备及制品，除特殊规定外均 按OB601、CB603规定制备。 4.1 盐酸 (GB622)溶液:20%; 4.2氢氧化钠 (G8629)溶液:100g/l。 4.3氢氧化按(GB631)溶液:1+1， 4.4 醋酸(GB676)一醋酸钠 (G2693)缓冲溶液:PH二4; 105m1醋酸溶于900m[水中，加人7g氢氧化钠，搅拌 均匀。 4.5 EDTA(GB1401)标准滴定溶液:C(EDTA)=C.02mo1/l; 4.6.1硫酸铜 (GB665.)标准滴定溶液Cl八’ail5}}4’一口邓叭‘ 配制:称取8g硫酸铜，用水溶解，准释至1000m1。 4.6.2 标定:准确吸取25mtEDTA标准滴定溶液 (4.5)于250m1三 角瓶中，加人loom,水，加10m1醋酸一醋陵钠缓冲浓似.勺，加 热至沸，取下稍冷.加人20滴PAN指示剂 (4.7)用硫酸铜标准滴 定溶液滴至紫色。 一24一 OB13/81.22一92 4.6.3 计算 s ， _ 兰旦 ’万卫TAI6o，一 V 式中 E-Ot4-}准滴定溶液 (4.5)与硫酸铜标准滴定溶液(4.6) 的体 V一用去硫酸铜标准滴定溶液(4.6)的体积，ml; 25一加入EDTA标准滴定溶液(4.5)的体积，ml; 4.7 PAN(ART 7531)乙醇溶液:2g/lo 5 分析步骤 5.1试液制备 称取0.5g(精确至0.0001g)试样于100m1烧杯中，加人2ml 水，逐滴加人盐酸溶液(4.1)，至溶液不冒饱后再过量2m1，盖 上表面皿在电炉上煮沸5min，至试样完全溶解，取下冷却，过 滤。将滤液移人250m1容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 5.2 测定步骤 用移液管吸取25ml试液 (5.1)，于250ml三角瓶中，加入 100ml水，再加人25mlEDTA标准滴定溶液(4.5)，用氢氧化铁溶 液(4.3)调MPH等于4,[若发现溶液中有白色絮状氢氧化铝沉 淀时，说明EDTA标准滴定洛液(4.a)的量不够，应加人盐酸溶 液(4.1)使沉淀溶解，再加人25mlELIIdTA标准滴定溶液 (4.5)，再 用氢氧化按调PH等于41加人20m1醋酸一醋酸呐缓冲液 (4.4)， 一25一 学兔兔