行标《铑炭化学分析方法-铑含量测定》实验报告[推荐].pdfVIP

铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 （讨论稿） 实验报告 贵研铂业股份有限公司 2020 年 6 月 1 铑炭化学分析方法 铑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 马媛 李玉萍 杨晓滔 左鸿毅 （贵研铂业股份有限公司、深圳中金岭南股份有限公司 ） 1 前言 活性炭载体催化剂包括了以铂族金属（ Pt 、Pd、Rh、Ru）为催化活性组分的负 载型非均相催化剂。活性炭负载型铑炭催化剂作为其中一种，以其优良的活性、选择 性及稳定性而广泛应用于加氢、脱氢、氧化、扩环、环化、偶联、甲酰化、羰基化等 反应，在化工、医药和医药中间体、染料、农药、高分子材料等领域起着非常重要的 作用[1,2,3,4,5] 。根据铑含量不同 （0.x%～x%），市场上有多种规格系列产品， 以 1%Rh/C、 3%Rh/C、5%Rh/C较为常见， 但一直以来无相应的分析方法标准， 分析方法的标准化和 分析结果的准确性是保障产品交易、加强生产控制的必要条件之一，故有必要制定相 关标准。 文献报道未见铑炭催化剂中铑含量的测定方法，但常规样品中铑含量的测定方 法已有重量法 [6] 、分光光度法 [7,8] 、原子吸收光谱法（ AAS ）[9] 、电感耦合等离子体原 子发射光谱法（ ICP-AES ）[10] 等，其中二胺合钴重量法操作繁琐、流程长，适用于高 含量（ 10%以上）铑的测定，分光光度法所用显色及萃取有机试剂易污染环境， AAS 法测定铑时原子化效率低，灵敏度低， ICP-AES 法具有测定灵敏度高、干扰小、线性 范围宽、测定速度快等优点，特别适用于常量、微量铑的测定。此外，在样品的消解 方面，铑本身是酸难溶贵金属，铑炭及使用过的废铑炭中还会有铑的氧化物存在，直 接用常规的盐酸、硝酸煮沸浸蚀的浸出率相当低，使用高氯酸等湿法消解活性炭，剩 下的黑渣大部分是金属铑及其氧化物，也难于彻底溶解。所以实验采用方法一：先将 试料在有氧氛围中加热到 700℃氧化分解炭、 残渣通氢气还原、 盐酸- 双氧水密闭加热 溶解的方法进行样品前处理；方法二：直接将试料置于微波炉中、盐酸 - 硝酸密闭微 波加热消解的方法进行样品前处理。 实验研究灼烧分解法进行样品前处理，盐酸 - 双氧水密闭加热溶解，或采用微波 直接消解，盐酸 - 硝酸密闭加热消解，并讨论试料中共存元素对测定的影响，优化 2 ICP-AES 测定条件，进行方法精密度实验及试料加标回收实验等一系列条件实验，建 立了铑炭中铑含量的 ICP-AES 准确测定方法 。分析速度快、操作简便、易于掌握。方 法加标回收率为 97.97%~102.69%，相对标准偏差 RSD≤4%。 2 实验部分 2.1 试剂和标准溶液 盐酸、硝酸、高氯酸、水合肼（ 80％）、过氧化氢（ 30％）、氢氟酸均为分析纯。 氩气（纯度≥ 99.99%）。 铑标准贮存溶液：准确称取 0.1000 g 金属铑（质量分数≥ 99.95%）于聚四氟乙烯 溶样罐中，加 20 mL 盐酸与 4 mL 过氧化氢，于 160℃~180℃烘箱中溶解 48 小时至溶 解完全。取出溶样罐