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COD 低浓度和高浓度标线以及水样的测定 一、实验目的： 1、熟悉快速消解分光光度法测定水质化学需氧量过程中的设备。 2、掌握测定水质化学需氧量的方法以及不同浓度水样的测定方法。 3、学会处理实验数据、分析误差产生的原因、并找出解决方法。 二、实验原理： 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液， 在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂， 经高温消解后，用分光光度法测定 COD 值。当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm± 20nm 波长处测定重铬酸钾被还原产生的三价铬（ Cr3+） 的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（ Cr3+）的吸光度的增加值成正比例关系， 将三价铬（Cr3+）的吸光度换算成试样的 COD 值。当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L，在 440nm± 20nm 波长处测定重铬酸钾未被还原的六价铬（ Cr6+） 和被还原产生的三价铬（ Cr3+）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六 价铬（ Cr6+）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（ Cr3+）的吸光度增加值成正 比例，与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。 三、实验仪器及药品： （ 1）仪器： HACH DR2800 型分光光度计； HACH DR200 消解器； HACH COD 消解 -比色管（ 10ml）；超纯水器 LHP-05-H ，电子天平； （ 2）试剂：重铬酸钾；邻苯二甲酸氢钾；硫酸银；浓硫酸；硫酸汞；（ 3）试剂配制 ① 重铬酸钾溶液 分别配置 c（ 1/6K2Cr2O7）=0.5mol/L， 0.05mol/L ， 0.02mol/L 的溶液。②硫酸 -硫酸银（ 1%） 向 500ml 浓硫酸中加入 5g 硫酸银试剂，放置 1—3 天使之溶解。③ COD 标准溶液 以每克 KHP（邻苯二甲酸氢钾）溶于 1L 水中对应 COD 为 1776mg/L 计算，分 别配置实验中需要的 COD 标准溶液 。 四、实验步骤： 1、硫酸—硫酸银溶液配置 ：将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸中，静置 1d～ 2d，搅拌，使其溶解。 2、重铬酸钾标准溶液配置 ： c (1/6 K 2Cr2O7)=0.500mol/L 称取 24.5154g 重铬酸 钾置于烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸，溶解冷却后， 转移此溶液于 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 分别取溶液 100ml、40ml 置于 1000ml 容量瓶中，稀释至标线，分别得到重铬酸钾标准溶液 c (1/6 K2Cr2O7)=0.050mol/L 和 c (1/6 K2Cr2O7)=0.020mol/L。 3、邻苯二甲酸氢钾 COD 标准贮备液配置： 将邻苯二甲酸氢钾在 102-120℃温 度下烘干 2 小时。按每克邻苯二甲酸氢钾对应 COD1.176g/L 配置 COD 为 10000 的标准溶液，将 8.502 克邻苯二甲酸氢钾溶解在 1000ml 水中得到 COD 为 10000 的标准溶液。 4、COD 标准曲线的绘制：高浓度（ COD150-1500）： 1)用上述 COD 标准溶液配置成 COD 分别为 150、300、 600、900、1200、1500的 COD 溶液 2)往试管中分别加入 c (1/6 K 2Cr2O7)= 0.5mol/L 重铬酸钾溶液 1ml、硫酸 -硫酸银3ml，上述 COD 标准溶液 2ml，硫酸汞约 0.03g（目的是消除氯离子干扰） 。另以2ml 纯水代替 COD 标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上 150℃下消解 2h 4)于波长 600nm 处测其吸光度，做标准曲线。低浓度 1（ COD50-150）： 1)用上述 COD 标准溶液配置成 COD 分别为 50、75、100、125、150 的 COD 溶液 2)往试管中分别加入 c (1/6 K2Cr2O7)= 0.05mol/L 重铬酸钾溶液 1ml、硫酸 -硫酸银3ml，上述 COD 标准溶液 2ml，硫酸汞约 0.03g（目的是消除氯离子干扰） ，另以2ml 纯水代替 COD 标准溶液作为空白。 3)将上述溶液放置在消解器上 150℃下消解 2h 4)于波长 440nm 处测其吸光度，做标准曲线。 低浓度 2（ COD10-50）： 1)用上述 COD 标准溶液配置成 COD 分别为 10、20、30、40、50 的 COD 溶液 2)往试管中分别加入 c (1/6 K2Cr2O7)= 0.02mol/