仪器分析课程学习心得.pdfVIP

《仪器分析》学习心得 仪器分析是我们大学课程里的一门专业基础课，本着让我们在大 学学习期间掌握有关仪器分析的一些常用方法的基础原理、特点和应 用。通过老师的详细讲解，我认为这门课程对于我们将来参加科学研 究或具体实际工作都是很有帮助的。通过学习，我也感触颇深，受益 匪浅。 在老师讲的众多实验仪器中我对电感偶和等离子体（ICP ）最为 感兴趣，想法颇多。主要是因为，我现在跟随着唐老师做大学生创新 实验——用吸附法处理含铬电镀废水，因此经常用到ICP ，感觉ICP 对我们的科研具有很大的帮助，方便我们测量分析实验结果，快捷方 便。 1.1 我简单讲一下，ICP 的CP 光谱议中等离子体焰的形成过程及 原理。 ICP 英文翻译过来是电感耦合等离子体，顾名思义，在炬管的切 向方向引入高速氩气，氩气在炬管的外层形成高速旋流，通过类似真 空检漏仪的装置产生的高频电火花使氩气电离出少量电子，形成一个 沿炬管切线方向的电流.因为炬管放置在高频线圈内，通过高频发生 器产生的高频振荡通过炬管线圈耦合到已被电离出少量电子的氩气 上，使氩气中的这部分电子加速运动，撞击其他电子产生电离，形成 雪崩效应,最终靠高频发生器连续提供能量，即可形成一个稳定的等 离子体火焰。 样品气溶胶在ICP 高温作用下经历了蒸发、原子化、电离、激发 1 等过程。在听完课后，我感觉对这个过程还不是很清楚，我就上网搜 索了相关 ICP 的自学资料来进一步学习。在学习后，我明白了这 4 个过程的具体内容。以ICP 测量CaCl2 样品为例，先通过去溶剂成盐 粒，盐粒在高温下蒸发成气态，在通过离解成原子态，激发发射特征 谱线测量。 1.2 下面我大概讲一下 ICP 的样品前处理，测试参数的选取，标 准曲线的绘制。 1.2.1 样品前处理：样品在放入ICP 前，应该经过分解。可以是采 用酸溶、碱溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH /NaOH 、氢氟酸高氯酸组成的混合酸、王水与硫酸和磷酸组成的混合 酸等。具体的消解可以看下面： 2 。 1.2.2 再进行测试参数的调整。主要调载气雾化压力、高频功率、 辅助气、积分时间、蠕动泵速、进样量等参数。 1.2.3 标准曲线的绘制。准确移取混合标准溶液，用 5%稀硝酸配 3 制标准溶液系列。标准曲线可以是标准曲线定量法、内标法及标准加 入法。 1.3 ICP 的优缺点。 1.3.1 优点： （1）可以快速地同时进行多元素分析； （2 ）灵敏度较高，每毫升亚微克级； （3 ）基体效应低，较易建立分析方法； （4 ）标准曲线具有较宽的线性动态范围； （5 ）具有良好的精密度和重复性。 1.3.2 缺点： ICP 测试测试存在着干扰效应，似有不足。包括一下四方面的干 扰效应： （1）物理干扰：样品溶液黏度、表面张力以及密度差异引起谱线 强度的变化，主要表现为酸效应和盐效应； （2 ）化学干扰：又称“ 溶剂蒸发效应” ，是火焰光源经常发生 的干扰效应； （3 ）电离干扰：易电离元素进入 ICP ，推动电离平衡向中性原 子移动，离子浓度降低，而原子浓度升高，谱线强度受到影响； （4 ）光谱干扰：比较常见，通常用干扰系数法来校正。 特别是在我们学院买了一台ICP 时，我们用铬溶液去调试，发现 我们学院的ICP 测的数据要略低于化院的数据。 在测量Cr 我经过老师允许尝试的操作了ICP ，发现要将我们现在 4 所学的仪器分析知识运用于实际的测试操作中，这个差距还是很大 的。但是想在实际操作中顺利操作，必须打好理论基础，不然我会损 坏仪器，更不能准确的测量。 1.4 最后，我想针对这门课程，想向老师谈谈对这门课的看法。老 师您在详细讲解仪器分析的理论知识后，可以带着我们去学院5 楼看 看我们学院的液相色谱，气相色谱及刚进来的ICP 。虽然我们自己也 可以去5 楼