化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法.pdfVIP

化妆品中硼酸和硼酸盐的检测方法 1 范围 本方法规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。 本方法适用于粉类、水剂类、膏霜乳液类、凝胶类化妆品中硼酸和硼酸盐含量的测定。 2 方法提要 样品处理后，采用离子色谱系统分离，根据保留时间定性，峰面积定量，以标准曲线法 计算含量。 取1.0 g样品时，本方法对硼酸的检出浓度为0.005%，最低定量浓度为0.02%。 3 试剂和材料 除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。 3.1 硼酸标准物质 （分子式：HBO ），纯度≥99%。 3 3 3.2 甲醇，色谱纯。 3.3 无水碳酸钠，分析纯。 3.4 盐酸，优级纯。 3.5 甲烷磺酸，色谱纯。 3.6 甘露醇，分析纯。 3.7 四甲基氢氧化铵，分析纯。 3.8 甲醇溶液：取甲醇 （3.2）900 mL，加水100 mL，摇匀。 3.9 碳酸钠溶液：称取无水碳酸钠 （3.3）1 g，加水100 mL使溶解。 3.10 盐酸溶液：取盐酸 （3.4）100 mL，加水900 mL，摇匀。 3.11 硼酸标准储备溶液：精密称取硼酸标准物质 （3.1）20mg （精确到0.00001g）于 20 mL塑料容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的硼酸标准储备溶液。 4 仪器和设备 4.1 离子色谱仪，化学抑制型电导检测器。 4.2 分析天平：感量为0.0001 g和0.00001 g。 1 4.4 高速离心机 （转速≥10000 rpm）。 4.5 涡旋振荡器。 4.6 微孔滤膜 （0.45 μm，水相）。 4.7 RP柱 （填料为聚苯乙烯/二乙烯苯高聚物，1 cc）。 4.8 高温炉。 4.9 Ag柱 （填料为Ag型强酸性阳离子交换树脂，1 cc）。 4.10 H柱 （填料为H型强酸性阳离子交换树脂，1 cc）。 5 分析步骤 5.1 标准系列溶液的制备 精密量取硼酸标准储备溶液（3.11）适量，用水稀释成浓度为2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、 20 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL、200 μg/mL的标准系列溶液。 5.2 样品处理 5.2.1 硼酸和游离可溶性硼酸盐 5.2.1.1 粉类：称取样品1.0 g （精确到0.0001 g）于100 mL塑料具塞比色管中，加水 50 mL，密塞，涡旋1min，用水定容至100 mL，摇匀，以10000 rpm离心5 min，取上清液经 0.45 μm微孔滤膜 （4.6）滤过，弃去初滤液，取续滤液作为待测溶液。 5.2.1.2 水剂类、膏霜乳液类、凝胶类：称取样品1.0 g （精确到0.0001 g）于10 mL 塑料具塞比色管中，加7mL甲醇溶液（3.8）涡旋处理1min，用甲醇溶液 （3.8）定容至10mL， 摇匀，以10000 rpm离心5 min，取上清液1 mL，置10 mL塑料容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀，通过RP柱 （4.7），弃去前3mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。 RP柱 （4.7）使用前需依次用10 mL甲醇、10 mL水活化，静置20 min后使用。 5.2.2 硼酸和硼酸盐总量 称取样品1.0 g （精确到0.0001 g）于30 mL瓷蒸发皿中，加碳酸钠溶液 （3.9）10 mL， 置水浴上蒸干，转移至电炉上碳化，移入高温炉，在500 ℃下灰化5 h，冷却后向灰分加盐 酸溶液 （3.10）20 mL使溶解，转移至100 mL塑料容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，依次 通过Ag柱 （4.9）、H柱 （4.10），弃去前3 mL流出液，收集后续流出液作为待测溶液。 Ag柱 （4.9）、H柱 （4.10）使用前用10 mL水活化，静置20 min后使用。 5.3 色谱参考条件 色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱； 抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器 （ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；