卡尔-费休水分测定操作规程(最终版).docVIP

文件名称：卡尔-费休水分测定法操作规程 文件编码 SOP-QR-001-00 起 草 人 日 期 颁发部门 质量研究部 审 核 人 日 期 生效日期 批 准 人 日 期 颁发数量 2份 分发部门 质量部经理（1份）、分析室（1份） 目的：建立915 KF Ti-Touch卡尔-费休水分仪的使用、维护、保养标准操作规程，规范水分测定法操作，保证检验的质量。 范围：本规程规定了万通915 KF Ti-Touch卡氏水分测定仪的使用方法及操作要求，适用于费休氏法（第一法）测定样品的水分。 职责：质量研究部负责本文件的起草和实施。 检验依据：《中国药典》2015年版四部通则0832。 内容： 1、技术参数 1.1 测量分辨率：0.1 mV / 0.1μA； 1.2 测量精确度：±0.2 mV； 1.3 滴定管加液误差（10mL）：± 20μL（0.2 %，优于ISO/ EN/ DIN的标准要求0.3%）； 1.4水分测量范围：10ppm到100%； 1.5滴定管加液分辨率：1/10000或1/20000（可选）； 1.6对话语言: 中文，英语，德语，西班牙语，法语； 1.7 温度探头：Pt1000或NTC； 2、操作方法 2.1滴定前准备 2.1.1确认卡尔.费休氏试液和无水甲醇充足，仪器连接完好后，打开电源开关。 2.1.2必要时排空滴定杯，在滴定杯中加入溶剂，直至甲醇基本浸没电极铂金柱。 2.2滴定液标定 2.2.1待仪器自检结束后，点击界面上BD，仪器会自动平衡。 2.2.2待界面显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），将标准水样抽入注射器中（约1ml），确保注射器中没有气泡。用天平精密称量已装满标准水的注射器，点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入标准水样。 2.2.3迅速将标准水样通过隔垫注入滴定杯中。注意在注入标准水样的过程中，将注射器的针头浸入溶液中（或用差量法），输入称量值，滴定结束后会显示滴定液浓度。 2.2.4平行标定三次，仪器会自行求平均值，以平均值为滴定液浓度进行供试品水分测定。要求三次标定所得值相对偏差不得过1.0%。 2.3供试品测定 2.3.1标定结束后，点击界面上YP , 仪器会自动平衡。 2.3.2待仪器显示平衡正常后（即漂移值≤5μL/min），精密称取供试品适量（含水量约为0.5?5mg) , 点击开始，仪器将停止平衡，会显示要求10秒钟内加入供试品。 2.3.2迅速将供试品转移至滴定杯中，用差量法称得加入供试品的质量。滴定结束后，记录数据。 2.3.3平行测定三次，要求三次测定所得值相对偏差不得过0.5%。 2.4仪器使用后清洗 检测结束后，把滴定瓶中废液排出，再吸甲醇清洗，清洗完成清掉废液收集瓶中的废液。 3、维护与保养 3.1进行水分测定时，确保室内温湿度在使用范围内，湿度≤50%。 3.2 每次使用前检查所有管路的密封性，不允许使用台面有积水或者水迹。 3.3 干燥瓶应根据需要及时更换（硅胶蓝色变淡时请更换硅胶）。 3.4 仪器表面滴落溶剂请及时用吸水纸吸干，有残留痕迹请用合适的溶剂清洗干净并吸干。 3.5长期不使用（3个月）情况下建议每个月进行一次开机，使用甲醇作为滴定液检查其密封性，同样进行用无水甲醇滴定无水甲醇（溶剂）空白滴定，检查其电气与机械部分是否正常，不建议使用卡尔-费休试液检查。注意检查完后清理完残留仪器内所有溶剂包括废液瓶。密封性不正常可选择更换密封件，再检查其密封性。密封性维护后不能正常工作，送回厂方维修。 3.6 长期不使用（3个月）情况下，按以上4项目检查一遍，才进行正常的滴定。 发现终点电位提前或者滞后（反应液溶液未变深或者溶液颜色很深的时候还一直滴定情况下）可能原因如下： 3.6.1 铂电极可能已被污染物覆盖，用无水乙醇超声清洗10分钟后，再用去离子水超声清洗10分钟后，再用去铬酸洗液清洗，再用去离子水清洗干净，用无水甲醇清洗干净残留电极的水后方使用电极 3.6.2 铂电极通电检查接触不良。电极在电位终点清洗后检查，电极原因更换电极，电路原因还不能正常工作，送回厂方维修。 4、注意事项 4.1 样品中有强还原性物料，包括维生素C的样品不能测定；如用户要做醛、酮类样品时，不能用普通卡氏液来滴定，会与试剂发生缩酮、缩醛反应,要用专用的醛酮类卡氏液滴定。 4.2对于部分在甲醇中不溶解的样品，需要另寻合适的溶剂溶解后检测，或者采用卡氏加热炉将水分汽化后测定。 4.3卡尔-费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测得结果更客观地反映出样品中总水分含量。 4.4仪器可以保留有卡氏试剂及废液，通常不建议保留，一般使用完后清洗。若保留有卡氏试剂，仪器如长期不用(超过一周)，应放空管路中所有卡氏试剂及废液，然后用无水甲醇反复清洗液路