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桓子中京尼平昔提取方法考察
【摘要】 目的建立桓子中京尼平昔的
含量测定方法,在此基础上考察桓子中京尼 平昔的提取方案。方法高效液相色谱法测定 含量,采用Kromasil C18色谱柱,流动相 为乙月青-水;流速为ml/min ;检测波长为nm。 桓子粉末先醋酸乙酯回流提取,滤渣再用80% 乙醇回流,考察提取效率及京尼平昔纯度。 结果京尼平昔在?200(1 g/ml范围内呈良好 线性关系,r= 8。用乙醇回流的提取方式可 使京尼平昔提取较完全,醋酸乙酯提取所得 京尼平昔纯度较高。结论提取溶剂的种类对 桓子中京尼平昔的提取效率及纯度有较大 影响,先醋酸乙酯再乙醇的提取方法,可以 得到部分纯度较高的京尼平昔, 且不浪费药
材,减少纯化等后续处理的难度。高效液相 色谱法检测桓子中京尼平昔,方法快速、准 确、可行。
【关键词】 京尼平昔;提取;测定;纯度; 高效液相色谱
Abstract : ObjectiveTo develop an
HPLC method for the determination of geniposide from gardenia. MethodsHigh performance liquid chromatography was used on ODS C18with acetonitrile-water (15 : 85) as a mobile phase. The flow rate was ml/ detection wavelength was First a circumfluence was made by ethyl ,the residue was extraced by 80% ethanol. Then the rate and purity of Geniposide extracted via different extraction solvent and extraction method. ResultsThe linear range of geniposide was ?200 昏 g/ml,r= 8. The extraction method of ethanol could get a higher extraction rate of Geniposide, and a high purity with ethyl acetate instead. ConclusionThe type of solvent in the extraction of Geniposide from Gardenia affects the efficiency of extraction significantly. Make a sequential extraction by using ethyl first and then the ethanol, we can not
only get the Geniposide in a high purity, but also waste little herbs.
Determination of Geniposide in Gardenia can be done fast and exactly by HPLC .
Key words : Geniposide; Extraction;
Determination; Purity; HPLC
桓子为茜草科植物桓子 Gardenia jasminoides Ellis 的干燥成熟果实。据 2005版〈〈中国药典》I部记载,其具有泻火 除烦、清热利尿、凉血解毒的功效,主治热 病心烦,黄疸尿赤,血淋涩痛,目赤肿痛, 火毒疮疡,扭挫伤痛,是一味临床常用的中 药。近年研究表明,京尼平昔是主要有效成 分之一 [1],其提取方法众多:2]。本文运 用高效液相色谱法:3?5]建立京尼平昔含 量测定方法,并在此基础上考察特定需要条 件下京尼平昔的提取方式:6],以便摸索出 可行的提取工艺。
1仪器与试药1仪器
RE-52型旋转蒸发仪,DL-5型大容量离 心机,TGL-16H高速离心机,contrifuge 电 热恒温水浴锅,SB3200超声提取器,ZK-82B 型真空干燥箱,XW-80礴涡混合器;高效液 相色谱仪系统:Agilent 1100型高效液相色 谱仪。2试药
桓子,京尼平昔对照品,甲醇(分析纯)、 乙腊,醋酸乙酯,双蒸水。
2方法与结果
HPLC分析方法的建立
京尼平昔溶液制备
样品溶液:取桓子药材粗粉末约 g ,精
密称定,置25 ml具塞容量瓶中,加入甲醇 20 ml ,定容后密塞称重,静置 10 min后超 声处理20 min,放冷称重,用甲醇补足减失 的重量,摇匀,离心
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