NY-T-1756-2009-饲料中孔雀石绿的测定.pdfVIP

ICS 65．120 B46 NY 中华人民共禾口 国农业行业标准 NY／T1756—2009 饲料中孑L雀石绿的测定 Determinationofmalachiteinfeeds green 2009—04—23发布 2009—05—20实施 中华人民共和国农业部发布 1756--2009 NY／T 刖 罱 本标准附录A为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部畜牧业司提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心 (-It京)]、浙江省饲料监察所。 本标准主要起草人：李兰、索德成、应永飞、闫惠文、杨曙明、朱聪英、杜洪鸽、谭旭信。 NY／T1756_2009 饲料中孔雀石绿的测定 1范围 本标准规定了用液相色谱仪和液相色谱串联质谱仪测定饲料中的孔雀石绿及其同系物无色孔雀 石绿含量的方法。 本标准分为高效液相色谱法和高效液相色谱串联质谱法，高效液相色谱串联质谱法为确证法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料、鱼粉中孔雀石绿和无色孔雀石绿含量的 测定。 液相色谱法孔雀石绿和无色孔雀石绿的定量限均为10ug／kg；液相色谱串联质谱法的定量限均为 1．0“g／kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB／T14699．1饲料采样 GB／T20195动物饲料试样的制备 3采样 按GB／T14699．1执行。 4试样的制备 选取有代表性饲料样品，按GB／T20195制备样品，过0．28mm孔筛。 5液相色谱法 51原理 以乙腈一乙酸钠缓冲溶液提取样品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿，提取液经过二氯甲烷液液萃取， 再经固相萃取柱净化，用接有二氧化铅柱的氰基柱进行高效液相色谱分离，紫外可见光检测器检测，外 标法定量。 5．2试剂 除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682规定的一级用水。 5．2．1孔雀石绿草酸盐标准品：纯度≥95％。 5．22无色7L雀石绿标准品：纯度≥95％。 5．23乙腈：色谱纯。 5．24二氯甲烷。 5．25盐酸羟胺溶液：称取12．5 g盐酸羟胺溶于50mL水中。 5．2．6乙酸钠缓冲溶液：称取4．95g无水乙酸钠和0．95g对甲苯磺酸于900mL水中，用冰乙酸调节 000mL。 pH4．5，用水定容至1 ] NY|飞1756--2009 527 1．0 mL。 tool／L对甲苯磺酸溶液：称取17．2g对甲苯磺酸，加水溶解并定容至100 l