GB/T 4920-1985硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定　铬酸钡比色法.pdf

中华人民共和国国家标准 UDC 628.512 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定 :弱1.25 -543.432 铬酸钡比色法 GB 4920一 81: Determinationofsulphuricac址mist intailgasinsulphuricacidconcentration process-Bariumchromatecolorimetricmethod 本标准适用于火炸药厂硫酸浓缩尾气中硫酸雾的分析，侧试范围100一30000mg/m30 1 原理 硫酸根离了与铭酸钡作用，产生黄色铬酸根离子，根据黄色深浅比色测定。 2 仪器 除一般通用化学分析仪器外应具备: 2.1无硫酸根离r的玻璃纤维滤筒。 2.2 烟尘测试仪:YC一1型。 2.2 分光光度计。 3 试剂 本标准所使用的试剂，除指明者外，均为分析纯。 3.1铬酸钡酸性悬浊液:称259铬酸钡 (优级纯)与100mllN乙酸及100mlO.02N盐酸混合，振摇 均匀即为悬浊液。 3.2 氯化钙一氨水溶液:称取1.85克氯化钙，溶于500ml6N氨水中 (防止三氧化碳溶人)。 3.3 硫酸标准溶液:准确称取1.777g硫酸钾 (优级纯，800`C-F恒重)溶于加)，，稀释至11。此 溶液lm!相当于1.Omg硫酸。分析时用水稀释10倍成lml相当于0.1mg硫酸的标准溶液。 4 操作 4.1_L作曲线的绘制 取硫酸标准溶液，如表1配制成不同浓度的溶液，按4.2.3分析操作方法，在紫外分光光度讨匕 波长370nm处，用0.5cm比色皿测吸光度 (fl)，以吸光度 (A)为纵坐标，以硫酸含wlT(mg)数为 横坐标，做 厂作曲线。 国家环境保护局1986一0卜阳发布 198508一01实施 GB 4920一85 上作曲线的配制 编 、少 0 1 2 3 4 5 标准溶液，.I 0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 水，.I 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 硫酸含I,,mK 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 4.2 分析 4.2.1取出采样滤筒，放于500mlz.角瓶中，加100m1蒸馏水，瓶LI上置一小漏斗，于电热板 卜加 热近沸约30min。放至室温，将浸出液过滤，移人1000mI容最瓶中，并用水多次洗涤二角瓶及滤筒残 渣，最后用水稀释至刻度混匀，此溶液为样品溶液。 4.2.2从样品溶液II!取样分析时，应根据酸的含最不同进行稀释 (酸含,itI1-2g/m“不必稀释， 5一log/m3稀释4倍，20一30g/ms稀释10倍)。吸取样品溶液1.00m1放人loom]三角瓶叶1，加蒸馏水 9.00m1样品溶液和蒸馏水总体积等于10.0ml以符合L作曲线制作时的情况)。 4.2.3加铬酸钡悬浮液5m1，充分摇荡3一5min，再加氯化钙一氨水溶液1ml,混合后再加95%乙 醉loml,摇动1min，冷却至室温后，过滤 (初滤液弃去)，取滤液放于0.5cm比色皿}!，在紫外分光 光度计，波长370nmF进行比色。 4.2.4 取空自采样滤筒按4.2.1一4.2.3同样操作，作为空自溶液。 5 计算 5.1按式 (1)