GB/T 14679-1993空气质量　氨的测定　次氯酸钠-水杨酸分光光度法.pdf

中华人民共和 国国家标准 空 气 质 量 氨 的 测 定 次氯酸钠一水杨酸分光光度法 Gs/'r 14679一93 Airquality-Determinationofammonia- Sodiumsalicylate-sodiumhypochloritespectrophotometricmethod 1 适用范围 1.1 本标准规定了氨的次氯酸钠一水杨酸分光光度测定法 1.2 本标准适用于恶臭源厂界及环境空气中氨的测定 1.3测定范围:在吸收液为10-1-9样体积为10^20L时，测定范围为。.008-110mg/m'，对于高 浓度样品测定前必须进行稀释。 1.4 最低检出限:本方法检出限为。.1pg/10ml，按((22L,S、计算);当样品吸收液总体积为IOM工一， 采样体积为101时，最低检出浓度。.008Mg/M'. 1.5 =F扰:有机胺浓度大于1mg/m'时不适用。 2 原理 氨被稀硫酸吸收液吸收后，生成硫酸钱。在亚硝基铁氰化钠存在下，按离子、水杨酸和次氯酸钠反应 生成蓝色化合物，根据颜色深浅，用分光光度计在697nm波长处进行测定。 3 试剂 分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水，其制备方法见3.1条。 3门 无氨水制备 按 I-,述方法进行。 在1000MI蒸馏水中，加入浓H,SO,,O.1m,l ，并在全玻蒸馏器中蒸馏，弃去前50mL馏出液，收集 其后馏出部分。收集的无氨水按每升10g比例加入强酸型阳离子交换树脂，以利保存。 3.2 硫酸吸收液 硫酸溶液 ‘(1/2H,S0,)=0.005mol/I。 13 水杨酸一酒石酸钾溶液 称取10.0g水杨酸C〔,H,(OH)COOHJ置于150mL烧杯中，加适量水，再加入5mol/L氢氧化钠 溶液15ml，搅拌使之完全溶解。另称取10.0g酒石酸钾钠(KNaC,H,O,·4H}O),溶解于水，加热煮沸 以除去氨，冷却后，与上述溶液合并移入200mL容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀。此溶液pH=6.0- 。5，贮于棕色瓶中，至少可以稳定一个月。 3.4 亚硝基铁氰化钠溶液 称取0.1g亚硝基铁氰化钠{Na,CFe(CN),NO)"2H,O),置于10mL具塞比色管中，加水至标线， 摇动使之溶解。临用现配。 I5 次诫酸钠溶液 国家环境保护局1993一09一18批准 1994一03一15实施 Gs/T 14679一93 市售商品试剂，可直接用碘量法测定其有效氯含量，用酸碱滴定法测定其游离碱量 方法如下: 有效氯的测定:吸取次氯酸钠 1.00ml.,置于碘量瓶中，加水 50mL,碘化钾 2.。9，混匀。加 ﹂ c(1/2H,SO)一6moll 硫酸溶液5mL，盖好瓶塞，混匀，于暗处放置5min后，用:(NaIS,03)- 。.1mol/1硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加淀粉溶液 1mL，继续滴定至蓝色刚消失为终点。按式 (1)计算有效氯: cX V 义 35.45 有效氧(CIX) X 100 ············.········…… (1) 1000 式中:-(— 硫代硫酸钠溶液浓度,mol/L; V一一滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积，ml; 35.45— 与11一硫代硫酸钠标准溶液 c〔(NaISz0s)=1.000mol/L〕相当的，以克表示的氯的质量。 游离碱的测定:吸取次氯酸钠溶液1.00mL,置于150mL锥形瓶中，加适量水，以酚酞为指示剂， 用c(HCU=0.1mot/L盐酸标准溶液滴定至红色刚消失为终点。 取部分上述溶液，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35环、游离碱浓度为。(NaOH)= 0.75mol/I(以NaOH计)的次