GBT 14353.3-- 铜矿石、铅矿石和锌矿石化学分析方法 锌的测定.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 铜矿石、 铅矿石和锌矿石化学分析方法 锌的测定 GB/T 14353．3一93 Methods for chemical analysis of pper ores lead ores and zinc ores- Determination of zinc 1主题内容与适用范围 本标准规定了铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定方法。 本标准适用于铜矿石、铅矿石、锌矿石中锌含量的测定。第一篇测定范围：1%以上；第二篇测定范 围：0.01％-500；第三篇测定范围：0.010o-15000 2引用标准 GB/T 14505岩石和矿石Ak Ak分析方法总则及一般规定 第一篇 碘t法 3方法提要 最新文献资料 试料经盐酸、硝酸分解，蒸至湿盐状，加氯化按搅拌至沙粒状，加氢氧化按和澳水沉淀铁和锰，在微 酸性溶液中，先以碘量法滴定铜。然后加入苯二甲酸氢钾、铁氰化钾溶液，析出与锌等物质量的碘，以硫 代硫酸钠标准溶液滴定，用以计算锌的量。反应式如下： 2Fe (CN )s'＋21一＋3Zn2+＋2K‘一 KZZn, CFe (CN ),D,＋I, 1,＋2S,0 ｝一--; 21一＋S,0忍－ 4试剂 4.1氯化按。 4.2盐酸 （p 1. 19 g/mL) o 4.3硝酸 （p 1. 40 g/mL), 4.4氢氧化铁（p 0. 90 g/mL)。 4.5硫酸 〔c (1/2H,S04）二0. 1 mol/U：准确加入4. 0 mL硫酸（(1-x-1 V十V）于水中，用水稀释至720 MI.，摇匀。 4.6氯化按一氢氧化按溶液：称取5g氯化钱，用氢氧化按(5% V/V）溶解并定容至100 mL,摇匀。 4.了饱和澳水：取纯澳约15 mL,置于盛有500 mL水的磨砂口塞玻璃瓶中，小心摇动使澳溶解（放置 过夜使其饱和）。 4.8苯二甲酸氢钾溶液（(100o m/V)o 国家技术监怪局1993一05一12批准 1994一02一01实施 cB/T 14353。3一93 4.9硫氰酸按溶液（10% m/V)。 4.10碘化钾溶液 （500o m/V)(如发现溶液出现黄色可用硫代硫酸钠溶液滴至无色，贮于棕色瓶中）。 4.11铁氰化钾溶液 〔c(K,Fe(CN)s=0. 05 mol/L)：称取16.6 g铁氰化钾，用水溶解，移入1 000 mL容 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于棕色瓶中。 4.12过硫酸钱溶液（150o m/V), 4.13铁溶液（(4 mg/mL)：称取0. 5 7 g高纯三氧化二铁，加人10 mL盐酸（(4.2)，加热溶解，冷后移入 100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 4.14硫代硫酸钠标准溶液 〔c (NaIS203·5H20）二0. 025 mol/L)：称取6. 25 g硫代硫酸钠(Na1S203· 5H20 )，用新煮沸放冷的水溶解，移入1 000 mL容量瓶中并稀至刻度，加入0. 1 g碳酸钠及1 mL三氯 甲烷，摇匀，贮于棕色瓶中。 4.15硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na2S203·5H20)=0. 05 mol/L)：称取12.5 g硫代硫酸钠（Na2S203． 5H20)，以下按 （4.14）进行配制。 4.16标定；移取20. 00 mL或50. 00 mL锌标准溶液（4.18)，置于250 mL三角锥瓶中，加入5g氯化 钱(4.1)10 mL水，摇动溶解后，以下按分析步骤(5.3.3-5.3.4)进行标定，同时标定三份，取算术平均 值 （所消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积极差值不得超过0. 2 mL否则重新进行标定），按下式计算1 mL 硫代硫酸钠标准溶液（4.14）或（4.15)相当于锌的量： ，粉