分析化验分析规程铁含量的测定.docx

铁含量的测定 方法一 磺基水杨酸分光光度法 适用范围 本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定， 测定范围为 0 ?2mg/L。 分析原理 在pH=9?11.5的氨性溶液中，试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以Sal2-表示) 定量发生如下显色反应： 3+ 2- 3- Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3- 反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子，其稳定性 比聚磷酸铁更高，故可避免大量聚磷酸盐的干扰。在波长为 420nm 处，以分光 光度计测量该黄色配离子的吸光度，并按标准曲线法进行定量。 水样的Fe2+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为 Fe3+，再与显色剂作 用，进而与原有Fe3+—同被测定。 3试剂和仪器 试剂 磺基水杨酸溶液 (100g/L) 。 氨水(1+1)。 盐酸溶液(1+1)。 硝酸(AR)。 2+ 铁离子标准工作溶液 (0.01mgFe2+/mL) 用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。 准确称取 0.2500g 高纯铁丝于 250mL 烧杯中，加入 20mL 盐酸(1+1)， 加热使之溶解。冷却后使其完全转移到 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。所 得溶液中Fe2+浓度为1mg/mL。将该溶液稀释至100倍，即得0.01mgFe 2+/mL的 Fe2+标准溶液。 3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁铵(FeSO 4(NH4)2SO4 ? 6H2O)，溶于 50mL 水中，加 20mL 浓硫酸后，完全转移于 1000mL 容量瓶中，以水稀释至 刻度。所得溶液中Fe2+含量为0.1mg/mL。将该溶液稀释10倍，即得 0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。 仪器 分光光度计，具 3cm 玻璃比色皿。 50mL 容量瓶。 操作步骤 标准曲线的绘制 4.1.1准确移取0， 1，2，3，4，5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于 六个50mL烧杯中，各加3滴浓硝酸和15mL水，加热煮沸约1min，冷却后移 入50mL容量瓶中，加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL (1+1)氨水溶液，用水稀 释至刻度，摇匀。 420nm处，用3cm比色皿，以试剂空白作参比分别测定其吸光度。 4.1.3以吸光度为纵坐标，铁含量(mg)为横坐标，绘制标准曲线。 样品测定 取 100mL 锥形瓶两只，一只准确加入 25mL 水样，另一只加入 25mL 空白预 膜剂溶液或空白水处理剂溶液作为试剂空白 (测循环水中总铁时亦可直接用 25mL三级水作为试剂空白)。各加6滴浓硝酸，煮沸5min，如试样混浊可用中 速定性滤纸过滤。以下操作按 4.1.1中从 冷却后……”开始进行操作直至测定吸 光度，以试剂空白为参比。 分析结果 水样中总铁含量按下式计算： 3+ Fe3 (mg/L)=m/v >1000 式中：m—从标准曲线上查得或按其线性回归方程求得的 Fe3+质量，mg: v—取样量，mL。 6允许差 单位:mg/L 范围 室内允许差 室间允许差 0? 0.80 0.038 0.19 0.81 ?1.00 0.051 0.23 1.01 ?1.20 0.085 0.30 1.21 ?1.80 0.054 0.32 1.81 ?2.00 0.064 0.27 7备注 7.1空白预膜剂溶液的配制 将磷锌预膜剂配制成与预膜试样浓度相当的空白溶液 （用三级水和磷锌预膜剂配 制）。 7.2本规程参照 GB 10658 — 89编制。 方法二邻菲啰啉分光光度法（高含量） 1适用范围 本方法适用于原水、工业循环冷却水中总铁、可溶性铁含量的测定，测定范围是 含 Fe2+ 为 0.02 ?20mg/L。 2分析原理 用盐酸羟胺（抗坏血酸）将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在 PH= 2.5? 9时（本规程采用pH=4.5），二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物， 在最大吸 收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。 3仪器和试剂 3.1试剂 硫酸(GB652) 硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2? 12H2O] (GB1297)。 硫酸(1+35)溶液：量取 10mL 浓硫酸，慢慢加入到 350mL 水中，搅匀冷 却。 氨水( 1 +3)溶液：量取 100 mL 浓氨水到 400 mL 烧杯中，用纯水稀释到 刻度，搅匀。 3.1.5乙酸一乙酸钠缓冲溶液pH=4.5 :称取164 g乙酸钠，溶于水，加84 mL冰 乙酸，稀释到 1000mL 。 100g/L 盐酸羟胺溶液:称取 100g 盐酸羟胺，溶于 500mL 一级水中，并 用一级水稀释到 1000mL ，摇匀。 3.1.7