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T 0811—1994 石灰有效氧化钙测定方法 适用范围 本方法适用于测定各种石灰的有效氧化钙含量。 仪器设备 2.1 方孔筛： 0.15mm，1 个。 2.2 烘箱： 50~250℃， 1 台。 2.3 干燥器： 25cm，1 个。 2.4 称量瓶： 30mm×50mm， 10 个。 2.5 瓷研钵： 12~13cm，1 个。 2.6 分析天平：量程不小于 50g，感量 0.0001g ，1 台。 2.7 天子天平：量程不小于 500g，感量 0.01g ， 1 台。 2.8 电炉： 1500W，1 个。 2.9 石棉网： 20cm×20cm， 1 块。 2.10 玻璃珠： 3mm，1 袋（ 0.25kg ）。 2.11 具塞三角瓶： 250mL，20 个。 2.12 漏斗：短颈， 3 个。 2.13 塑料洗瓶： 1 个。 2.14 塑料桶： 20L，1 个。 2.15 下口蒸馏水瓶： 5000mL，1 个。 2.16 三角瓶： 300mL，10 个。 2.17 容量瓶： 250mL、1000mL，各 1 个。 2.18 量筒： 200mL、100mL、 50mL、 5mL，各 1 个。 2.19 试剂瓶： 250mL、1000mL，各 5 个。 2.20 塑料试剂瓶： 1L，1 个。 2.21 烧杯： 50mL，5 个； 250mL（或 300mL），10 个。 2.22 棕色广口瓶： 60mL，4 个； 250mL， 5 个。 2.23 滴瓶： 60mL，3 个。 2.24 酸滴定管： 50mL，2 支。 2.25 滴定台及滴定管夹：各 1 套。 2.26 大肚移液管： 25mL、50mL，各 1 支。 2.27 表面皿： 7cm，10 块。 2.28 玻璃棒： 8mm×250mm及 4mm×180mm，各 10 支。 2.29 试剂勺： 5 个。 2.30 吸水管： 8mm×150mm， 5 支。 2.31 洗耳球：大、小各 1 个。 试剂 3.1 蔗糖（分析纯）。 3.2 酚酞指示剂：称取 0.5g 酚酞溶于 50mL95%乙醇中。 3.3 0.1% 甲基橙水溶液：称取 0.05g 甲基橙溶于 50mL蒸馏水（ 40~50℃）中。 3.4 盐酸标准溶液（相当于 0.5mol/L ）：将 42mL浓盐酸（相对密度 1.19 ）稀释至 1L， 按下述方法标定其摩尔浓度后备用。 称取 0.8~1.0g （精确至 0.0001g ）已在 180℃烘干 2h 的碳酸钠（优级纯或基准级）记 录为 m ，置于 250mL三角瓶中，加 100mL水使其完全溶解；然后加入 2~3 滴 0.1%甲基橙指 示剂，记录滴定管中待标定盐酸标准溶液的体积 V1 ，用待标定的盐酸标准溶液滴定至碳酸 钠溶液由黄色变为橙红色；将溶液加热至微沸，并保持微沸 3min，然后放在冷水中冷却至 室温，如此时橙红色变为黄色，再用盐酸标准溶液滴定，至溶液出现稳定橙红色时为止， 记录滴定管中盐酸标准溶液的体积 V2 。 V1 、 V2 的差值即为盐酸标准溶液的消耗量 V 。 盐酸标准溶液的摩尔浓度 ① 按式（ T 0811-1 ）计算。 M m V 0.053 （T 0811-1 ） 式中： M ——盐酸标准溶液的摩尔浓度（ mol/L ）； m ——称取碳酸钠的质量（ g）； V ——滴定时盐酸标准溶液的消耗量（ mL）； 0.053——与 1.00mL 盐酸标准溶液 [ C（HCl）=1.000mol/L] 相当的以克表示的无水碳酸 钠的质量。 注①：该处盐酸标准溶液的浓度相当于 1mol/L 标准溶液浓度的一半左右。 准备试样 4.1 生石灰试样：将生石灰样品打碎，使颗粒不大于 1.18mm。拌和均匀后用四分法缩减至 200g 左右，放入瓷研钵中研细。再经四分法缩减至 20g 左右。研磨所得石灰样品，通 0.15mm（方孔筛）的筛。从此细样中均匀挑取 10 余克，置于称量瓶中在 105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器中，供试验用。 4.2 消石灰试样：将消石灰样品用四分法缩减至 10 余克。如有大颗粒存在，须在瓷研 钵中磨细至无不均匀颗粒存在为止。置于称量瓶中在 105℃烘箱内烘至衡量，储于干燥器 中，供试验用。 试验步骤 5.1 称取约 0.5g（用减量法称量， 精确至 0.0001g ）试样，记录为 m1 ，放入干燥的 250mL 具塞三角瓶中，取 5g 蔗糖覆盖在试样表面，投入干玻璃珠 15 粒，迅速加入新煮沸并已冷 却的蒸馏水 50mL，立即加塞振荡 15min（如有试样结块或粘于瓶壁现象，则应重新取样） 。 5.2 打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁，加入 2~3 滴酚酞指示剂，记录滴定管中盐酸标准溶液体积 V3 ，用已标定的约 0.5mo