第十四章电子衍射2019312共128页PPT资料.ppt

第三部分电子显微分析;第14章 电子衍射;14.1 概述;电子衍射花样的特征;立方相ZrO2与单斜相ZrO2的XRD ;不同入射波长的XRD图谱;电子衍射花样;电子衍射与X射线衍射相比的优点;衍射分析方法;与X射线衍射相比的不足;共性;电子与材料相互作用产生的信号及据之发展起来的分析方法;电子衍射的分类;选区电子衍射;选区电子衍射;为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下： 做选区??射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的视场处； 在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用； 现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2019的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm。;为什么要用TEM?;为什么要用TEM?;为什么要用TEM?;为什么要用TEM?;600 kx;Ion polished commercial Al alloy;;14.2电子衍射的原理;晶带;倒易点阵;通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。也可以说，电子衍射斑点就是与晶体相对应的倒易点阵中某一截面上阵点排列的像。 倒易点阵是与正点阵相对应的量纲为长度倒数的一个三维空间(倒易空间)点阵，它的真面目只有从它的性质及其与正点阵的关系中才能真正了解。 ;;;在倒易点阵中，由原点O*指向任意坐标(h,k,l)的阵点的矢量 (倒易矢量)为 = h a* + k b* + l c* 式中(h,k,l)为正点阵中的晶面指数，上式表明： ;倒易点阵的性质;14.2.2布拉格定律;;反射球作图法;14.2.3 倒易点阵与衍射点阵;;;;晶带定律;;;;爱瓦儿德球图解法;14.2.3偏离矢量与倒易点阵扩展;倒易点阵扩展;倒易杆;倒易杆和爱瓦尔德球相交时的三种典型情况;14.3电子衍射基本公式;基本公式;;电子衍射基本公式的导出;电子衍射基本公式的注意事项;14.4 多晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 ;多晶电子衍射花样特征;;14.5 多晶电子衍射花样的标定;多晶电子衍射花样的标定;多晶电子衍射花样的标定;表1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m) ;多晶金衍射花样;表2 多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果;14.6 单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征;单晶电子衍射花样特征;体心立方 [001]和[011]晶带标准零层倒易截面图;14.7 单晶电子衍射花样的标定;;图 单晶衍射花样的周期性 如上图所示，表达衍射花样周期性的基本单元（可称特征平行四边形）的形状与大小可由花样中最短和次最短衍射斑点(连接)矢量R1与R2描述，平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且有R23= R21+ R22+2R1R2cos? (?为R1与R2之夹角)。设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2和H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2和L3＝L1+L3。 ;立方晶系多晶体电子衍射标定时应用的关系式：R21:R22:…:R2n=N1:N2:…:Nn 在立方晶系单晶电子衍射标定时仍适用，此时R=?R?。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为： （1）尝试核算法 （2）查表法 （3）标准花样对照法 ;1 尝试-核算法;已知铁素体为体心立方、a=0.287nm，相机常数C=1.41mm·nm 。 ① 选取靠近中心斑的不在一条直线上的几个斑点(应包括与中心斑组成特征平行四边形的3个斑点)。 ② 测量各斑点R值及各R之夹角。 ③ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶面间距d值。 ④ 按晶面间距公式(立方系为d2＝a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。 ⑤ 由各N值确定各晶面族指数?HKL?。 ⑥ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ⑦ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用?校核。 ⑧ 按矢量运算法则确定其它斑点指数。 ⑨ 求晶带轴 ;晶面族的等价晶面;表3 图11-5所示电子衍射花样标定过程－[uvw];电子衍射斑点花样的几何图形：;如图为某一电子衍射花样，试标定。已知，RA=7.3mm，RB=12.7mm，RC=12.6mm，RD=14.6mm，RE=16.4mm，?=73?； 加速电压200kV，相机长度800mm。;单晶电子衍射花样标定;下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶胞参数和晶带方向。